[發明專利]一種頭孢氨芐的回收方法

有效

• 申請號: 201711391343.5
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108084211B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 劉慶芬;王新
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C07D501/22
• 分類號: C07D501/22;C07D501/12
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明涉及一種頭孢氨芐的回收方法，所述方法以酚類物質為絡合劑，對溶液中的頭孢氨芐進行富集；以胺類物質為解絡合劑，對頭孢氨芐進行分離。本發明利用酚類物質作為絡合劑，實現了對溶液中頭孢氨芐的高效絡合富集，絡合收率可以達到97％；以胺類物質為解絡合劑，實現了對頭孢氨芐的綠色分離，解絡合收率可以達到99％，并從工藝源頭消除有機溶劑揮發造成的VOC污染，大大降低了解絡合劑的用量。本發明提供的方法能夠實現對溶液中頭孢氨芐的高效回收，頭孢氨芐的總收率≥90％。回收過程中采用化學法回收胺類物質解絡合劑，解絡合劑的回收收率≥90％，實現了解絡合劑的循環利用，降低了能耗，具有良好的經濟效益和廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及抗生素回收領域，具體涉及一種頭孢氨芐的回收方法。

背景技術

頭孢氨芐是臨床上廣泛應用的頭孢類抗生素。頭孢氨芐為兩性物質，在水溶液中溶解度隨pH變化較大。在其等電點時，頭孢氨芐在水溶液中的溶解度最低，濃度可達12-15g/L。工業上，頭孢氨芐原料藥采用化學法或酶法催化合成，合成反應液中的頭孢氨芐經過等電點結晶后得到結晶母液，其中含有約12-15g/L頭孢氨芐。結晶母液中的頭孢氨芐需要及時進行回收，否則不但會造成經濟損失，還將會污染環境，存在誘發耐藥菌和超級細菌的危險。

CN105349608A中公開了一種頭孢氨芐結晶母液中苯甘氨酸的回收利用方法，該發明采用裂解酶將結晶母液中的頭孢氨芐裂解為7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸(7-ADCA)和副產物苯甘氨酸，只回收了苯甘氨酸，并未回收7-ADCA。該方法不但經濟性較差，而且排出的廢水中含有7-ADCA，廢水中COD含量高。

CN 104058537 A中公開了一種處理頭孢氨芐酶法合成母液廢水的方法，該發明采用電滲析集成反滲透系統回收了母液中無機鹽，但并未提及頭孢氨芐及其他有機物的回收。

CN106220646 A中公開了一種酶法合成頭孢氨芐母液的循環利用的方法，該發明采用樹脂吸附酸化的結晶母液，通過水洗、乙醇水溶液解吸附等操作，得到解析溶液，調節pH，結晶得到頭孢氨芐產品；剩余的濾液通過減壓蒸餾可得到循環利用的溶劑乙醇。該工藝操作簡單、成本低廉，可有效回收結晶母液中的頭孢氨芐，但洗脫過程中使用大量的乙醇水溶液，會產生VOC污染，乙醇蒸餾回收能耗高，樹脂再生將產生大量廢水。

“樹脂吸附法回收頭孢氨芐工藝研究”中通過篩選不同的吸附樹脂實現了結晶液中的頭孢氨芐的富集，采用40％的乙醇(pH 2.0)將吸附在樹脂柱上的頭孢氨芐有效解吸，通過等電點結晶得到頭孢氨芐產品(參見《離子交換與吸附》,李麗娟,劉崧,石磊等,2012,28(5):463-468)。該工藝使用大量的乙醇溶液，樹脂的預處理和再生過程耗費大量的酸堿溶液，增加了環境污染。

CN 106220646 A提及回收結晶母液中頭孢氨芐的常規方法是采用β-萘酚為絡合劑，二氯甲烷為解絡合劑，對母液中的剩余頭孢氨芐進行回收。該工藝絡合收率較低(92％)，還有約8％的頭孢氨芐未被絡合，殘留在廢水中；在解絡合過程中，使用大量低沸點有機溶劑二氯甲烷，產生嚴重的VOC污染；二氯甲烷采用精餾工藝回收，需要大量熱能與冷媒。

由上可知，現有的回收水溶液中的頭孢氨芐的方法有很多，但普遍存在著回收率低、能耗高、污染嚴重以及回收不完全等缺點，因此，需要開發新的回收溶液中頭孢氨芐的技術。

發明內容

鑒于現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種頭孢氨芐的回收方法，實現了對溶液中頭孢氨芐的高效絡合富集以及對頭孢氨芐的綠色分離，絡合收率可以達到97％，解絡合收率可以達到99％；降低成本的同時消除了VOC污染，最終實現了對溶液中頭孢氨芐的高效回收，頭孢氨芐的總收率≥90％，具有良好的經濟效益和應用前景。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供了一種頭孢氨芐的回收方法，所述方法以酚類物質為絡合劑，對溶液中的頭孢氨芐進行富集；以胺類物質為解絡合劑，對頭孢氨芐進行分離。