[發明專利]一種頭孢氨芐的回收方法

有效

• 申請號: 201711391343.5
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108084211B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 劉慶芬;王新
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C07D501/22
• 分類號: C07D501/22;C07D501/12
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種頭孢氨芐的回收方法，其特征在于，所述方法以酚類物質為絡合劑，對溶液中的頭孢氨芐進行富集；以胺類物質為解絡合劑，對頭孢氨芐進行分離；所述方法包括以下步驟：

(1)向含有頭孢氨芐的溶液中加入酚類物質，完全絡合后固液分離，得到復鹽沉淀；

(2)向步驟(1)得到的復鹽沉淀中加入水和胺類物質進行解絡合，調節pH使之完全溶解，頭孢氨芐進入水相，酚類物質被萃取進入胺類物質中，分離水相和有機相；

(3)對步驟(2)分離得到的水相中的頭孢氨芐進行分離，得到頭孢氨芐產品；

向步驟(2)分離后得到的有機相中加入堿化劑進行反萃取處理，使其中的酚類物質進入水相，兩相分離后得到的有機相為胺類物質，將其返回至步驟(2)中作為解絡合劑循環使用；

所述胺類物質為三正辛胺、三異辛胺、三正壬胺、三正癸胺、三正十二胺、三(2-乙基己基)胺、二正辛胺、N₂₃₅或十二烷基二甲胺中的任意一種或至少兩種的組合。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述酚類物質為酚類化合物和/或酚類衍生物。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述酚類物質為1-萘酚、2-萘酚、1,2-二羥基萘、1,3-二羥基萘、1,4-二羥基萘、1,5-二羥基萘、1,6-二羥基萘、2,3-二羥基萘、2,7-二羥基萘、1,2,3-鄰苯三酚、1,2,3-鄰苯三酚、1,2,4-苯三酚、2,4,6-苯三酚、鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚、鄰氨基苯酚、間氨基苯酚、對氨基苯酚、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、鄰羥基苯甲酸甲酯、鄰羥基苯甲酸乙酯、2-苯基苯酚或4-苯基苯酚中的任意一種或至少兩種的組合。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中酚類物質和溶液中的頭孢氨芐的摩爾比為(0.5-1.5):1。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中調節pH為0.2-1.3。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中向復鹽沉淀中加入的胺類物質和水的體積比為(0.1-2):1。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中加入的胺類物質和復鹽沉淀的液固比為(0.5-7):1。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中通過調節步驟(2)分離得到的水相的pH為4.6-4.75，在頭孢氨芐的等電點進行結晶，得到頭孢氨芐產品。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所用堿化劑為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或氫氧化鋰溶液中的任意一種或至少兩種的組合。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反萃取處理過程中加入的堿化劑中的堿性物質與有機相中絡合劑的摩爾比為(1-3.5):1。

11.如權利要求10所述的方法，其特征在于，所述反萃取過程中堿化劑與有機相的體積比為(0.1-10):1。

12.如權利要求1-11任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)向含有頭孢氨芐的溶液中加入酚類物質，完全絡合后固液分離，得到復鹽沉淀，酚類物質和溶液中的頭孢氨芐的摩爾比為(0.5-1.5):1；所述酚類物質為1-萘酚、2-萘酚、1,2-二羥基萘、1,3-二羥基萘、1,4-二羥基萘、1,5-二羥基萘、1,6-二羥基萘、2,3-二羥基萘、2,7-二羥基萘、1,2,3-鄰苯三酚、1,2,3-鄰苯三酚、1,2,4-苯三酚、2,4,6-苯三酚、鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚、鄰氨基苯酚、間氨基苯酚、對氨基苯酚、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、鄰羥基苯甲酸甲酯、鄰羥基苯甲酸乙酯、2-苯基苯酚或4-苯基苯酚中的任意一種或至少兩種的組合；

(2)向步驟(1)得到的復鹽沉淀中加入水和胺類物質，控制胺類物質和水的體積比為(0.1-2):1，胺類物質和復鹽沉淀的液固比為(0.5-7):1進行解絡合，調節pH為0.2-1.3使之完全溶解，頭孢氨芐進入水相，酚類物質被萃取進入胺類物質中，分離水相和有機相；所述胺類物質為三正辛胺、三異辛胺、三正壬胺、三正癸胺、三正十二胺、三(2-乙基己基)胺、二正辛胺、N₂₃₅或十二烷基二甲胺中的任意一種或至少兩種的組合；

(3)調節步驟(2)分離后得到的水相的pH為4.6-4.75，在頭孢氨芐的等電點結晶，得到頭孢氨芐產品；

(4)向步驟(2)分離后得到的有機相中加入堿化劑，控制堿化劑中的堿性物質與有機相中絡合劑的摩爾比為(1-3.5):1，堿化劑與有機相的體積比為(0.1-10):1進行反萃取處理，使其中的酚類物質進入水相，兩相分離后得到的有機相為胺類物質，可將其返回至步驟(2)中作為解絡合劑循環使用。