[發明專利]氫同位素氣和/或氦氣中微量雜質含量的分析裝置和方法

有效

• 申請號: 201711390218.2
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108020612B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 祝劉正;岳維宏;吳展華;任英;韓國強
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于氣相色譜分析技術領域，涉及氫同位素氣和/或氦氣中微量雜質含量的分析裝置和方法。所述的分析裝置包括三通管道、第一四通管道、第二四通管道、六通閥、第一四通閥、第二四通閥、檢測器、機械泵、含氚樣品氣回收罐、尾氣排風口、標氣鋼瓶、樣品氣進樣口、壓力傳感器、預分離柱、分析柱。利用本發明的分析裝置和方法，能夠在用于氫同位素氣體和/或氦氣中微量雜質組分Hsubgt;2/subgt;、Osubgt;2/subgt;、Nsubgt;2/subgt;、CO、CHsubgt;4/subgt;、COsubgt;2/subgt;的含量分析時，一次完成所有雜質組分含量的分析，樣品消耗量小，分析時間短，尾氣排放量少，分析準確度高。

技術領域

本發明屬于氣相色譜分析技術領域，涉及氫同位素氣和/或氦氣中微量雜質含量的分析裝置和方法。

背景技術

氚是氫的放射性同位素，是一種十分重要的戰略能源物質，在工業、國防和科學研究等其它領域都具有十分重要的意義。

在液氫(D₂-DT)的低溫系統(20K左右)中，除氦外的任何氣體都會凝固并在精餾塔、熱交換器、連接管道等部件中積累。因此，需要通過色譜準確監測含氚的工藝氣中微量雜質組分的含量，這可保證工藝系統的正常運行。

在國際熱核聚變實驗堆計劃(ITER)的等離子體排灰氣處理系統(TEP)中，需要通過色譜判斷含氚產物的氦及其它雜質氣體的混合氣體經過凈化處理后是否可滿足環保及經濟效益的排放標準。

目前，氣相色譜對氣體中不同雜質組分含量的分析通常采用的是常(正)進樣方式。采用該進樣方式的氣相色譜分析不僅要求待分析樣品處于微正壓體系，而且要求分析中的樣品流量處于連續的穩態過程。常(正)進樣方式適用的體系僅局限于微正壓體系(負壓體系不適用)，采用該進樣方式的氣相色譜分析過程中損耗的樣品量較大，分析前管道環境的置換需要較長時間，這些都限制了常(正)進樣方式在氫同位素氣體和/或氦氣分析中的應用。

目前，氣相色譜在分析微量雜質(H₂、O₂、N₂、CO、CH₄、CO₂)含量時采用的是雙針進樣模式，即一針樣品進樣針對樣品中微量的H₂、O₂、N₂、CO、CH₄雜質組分含量的分析(采用分子篩填充柱作為分析柱)，另外一針樣品進樣針對樣品中微量的CO₂雜質組分含量的分析(采用HayesepD填充柱作為分析柱)。采用該進樣模式的分析方案的氣路較為復雜，相比較于單針進樣的全雜質組分(H₂、O₂、N₂、CO、CH₄、CO₂)分析，延長了分析周期、增加了樣品的損耗量及尾氣的排放量。

另外，目前氣相色譜分析常用的分子篩填充柱(例如13X柱，5A柱)會吸附微量的氧，這在一定程度上影響了微量氧組分分析的準確度。

發明內容

本發明的首要目的是提供氫同位素氣和/或氦氣中微量雜質含量的分析裝置，以能夠在用于氫同位素氣體和/或氦氣中微量雜質組分H₂、O₂、N₂、CO、CH₄、CO₂的含量分析時，一次完成所有雜質組分含量的分析，樣品消耗量小，分析時間短，尾氣排放量少，分析準確度高。

為實現此目的，在基礎的實施方案中，本發明提供氫同位素氣和/或氦氣中微量雜質含量的分析裝置，所述的分析裝置包括三通管道、第一四通管道、第二四通管道、六通閥、第一四通閥、第二四通閥、檢測器、機械泵、含氚樣品氣回收罐、尾氣排風口、標氣鋼瓶、樣品氣進樣口、壓力傳感器、預分離柱、分析柱，