[發(fā)明專利]氫同位素氣和/或氦氣中微量雜質(zhì)含量的分析裝置和方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711390218.2
• 申請(qǐng)日: 2017-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN108020612B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 祝劉正;岳維宏;吳展華;任英;韓國(guó)強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)原子能科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/20
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• 代理人: 暫無信息

1.氫同位素氣和/或氦氣中微量雜質(zhì)含量的分析裝置，其特征在于：所述的分析裝置包括三通管道、第一四通管道、第二四通管道、六通閥、第一四通閥、第二四通閥、檢測(cè)器、機(jī)械泵、含氚樣品氣回收罐、尾氣排風(fēng)口、標(biāo)氣鋼瓶、樣品氣進(jìn)樣口、壓力傳感器、預(yù)分離柱、分析柱，

用于排出尾氣的所述的機(jī)械泵與所述的三通管道中的一根管道相連接，所述的三通管道中的另外兩根管道分別與所述的含氚樣品氣回收罐、所述的第一四通管道中的一根管道相連接；

所述的第一四通管道中的另外三根管道分別與所述的尾氣排風(fēng)口、所述的標(biāo)氣鋼瓶、所述的第二四通管道中的一根管道相連接；

所述的第二四通管道中的另外三根管道分別與所述的樣品氣進(jìn)樣口、所述的壓力傳感器、所述的六通閥相連接；

通過控制所述的六通閥的開閉，可以控制所述的樣品氣或標(biāo)氣經(jīng)所述的六通閥進(jìn)入所述的預(yù)分離柱進(jìn)行預(yù)分離；

所述的預(yù)分離柱與所述的第一四通閥相連接，通過控制所述的第一四通閥的開閉，可以控制所述的預(yù)分離柱的出口氣體經(jīng)所述的第一四通閥進(jìn)入所述的分析柱進(jìn)行色譜分析；

所述的分析柱與所述的第二四通閥相連接，通過控制所述的第二四通閥的開閉，可以控制所述的分析柱的出口氣體經(jīng)所述的第二四通閥進(jìn)入所述的檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)；

所述的預(yù)分離柱長(zhǎng)度為0.1-2.0m，內(nèi)徑為2-5mm，內(nèi)裝80-100目的shincarbon填料；所述的分析柱長(zhǎng)度為1.5-5.0m，內(nèi)徑為2-5mm，內(nèi)裝80-100目的shincarbon填料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析裝置，其特征在于：所述的檢測(cè)器選自放電氦離子化檢測(cè)器、脈沖放電氦離子化檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析裝置，其特征在于：所述的分析裝置還包括彼此連接的標(biāo)氣取樣閥、減壓閥，它們?cè)O(shè)置在連接所述的標(biāo)氣鋼瓶的所述的第一四通管道的一條管道上，從而使所述的減壓閥與所述的標(biāo)氣鋼瓶相連接。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析裝置，其特征在于：所述的分析裝置還包括波紋管閥，除所述的六通閥、所述的第一四通閥、所述的第二四通閥閥體上的連接點(diǎn)外，其余管道的連接點(diǎn)均通過所述的波紋管閥連接。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析裝置，其特征在于：所述的分析裝置還包括與所述的六通閥相連接的吹掃氣管道，通過控制所述的六通閥的開閉，可以控制高純氦氣或高純氘氣通過所述的吹掃氣管道進(jìn)入第二四通管道。

6.利用權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的分析裝置進(jìn)行氫同位素氣和/或氦氣中微量雜質(zhì)含量分析的方法，其特征在于，所述的方法依次包括如下步驟：

（1）標(biāo)氣及樣品氣進(jìn)樣管道環(huán)境的置換：通過引入氣體對(duì)各與標(biāo)氣及樣品氣進(jìn)樣相關(guān)的管道進(jìn)行吹掃，并通過所述的機(jī)械泵排出吹掃后的氣體；所述引入氣體為高純氦氣或高純氘氣；

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：所述的標(biāo)氣鋼瓶引出的標(biāo)氣以不同壓力分別先后經(jīng)過所述的預(yù)分離柱、分析柱進(jìn)行分析與經(jīng)過所述的檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，并記錄所述的壓力傳感器的壓力測(cè)量結(jié)果，根據(jù)不同進(jìn)樣壓力下的檢測(cè)器檢測(cè)結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；預(yù)分離柱、分析柱的溫度為60-70℃，檢測(cè)器的溫度為40-50℃，檢測(cè)器出口載氣流量為40-45mL/min；

（3）氫同位素氣和/或氦氣中微量雜質(zhì)含量分析：從所述的樣品氣進(jìn)樣口導(dǎo)入樣品氣，先后經(jīng)過所述的預(yù)分離柱、分析柱進(jìn)行分析與經(jīng)過所述的檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，并記錄所述的壓力傳感器的壓力測(cè)量結(jié)果，根據(jù)所述的檢測(cè)器的檢測(cè)結(jié)果、壓力測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算氫同位素氣和/或氦氣中微量雜質(zhì)的含量，所述的微量雜質(zhì)為H₂、O₂、N₂、CO、CH₄和CO₂；預(yù)分離柱、分析柱的溫度為60-70℃，檢測(cè)器的溫度為40-50℃，檢測(cè)器出口載氣流量為40-45mL/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：所述的高純氦氣或高純氘氣的吹掃方向與所述的機(jī)械泵的抽取方向一致。

8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，計(jì)算氫同位素氣和/或氦氣中微量雜質(zhì)的含量的公式為：

Cv_樣=P₁×A₂×Cv_標(biāo)/(P₂×A₁)，

其中：

Cv_標(biāo)、Cv_樣分別為標(biāo)氣和樣品氣的體積濃度；

A₁、A₂分別為標(biāo)氣和樣品氣組分的檢測(cè)器響應(yīng)面積；

P₁、P₂分別為標(biāo)氣和樣品氣的進(jìn)樣壓力。