[發明專利]一種制備密胺樹脂香精微膠囊的工藝

在審

• 申請號: 201711389813.4
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN107998999A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 張萬龍
• 申請（專利權）人: 賀州寶興新材料有限公司
• 主分類號: B01J13/16
• 分類號: B01J13/16;B01J13/18;C08F212/08;C08F222/08;C08G12/32;C08F220/14;C08F220/46;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/20;C08F220/58;D06M23/12;D06M13/00
• 代理公司: 重慶百潤洪知識產權代理有限公司 50219
• 代理人: 劉立春

本發明公開了一種制備密胺樹脂香精微膠囊的工藝，首先以苯乙烯?馬來酸酐共聚物為乳化劑，香精為囊芯，以密胺樹脂和聚丙烯酸酯為壁材，分別通過原位聚合法和界面聚合法分別對香精進行包囊，制備得到密胺樹脂香精微膠囊。本發明效果為采用一種安全環保的制備方法制得自粘接雙壁香精微膠囊，其固含量為35％?38％，較市面上其他香精微膠囊固含量高出10％?15％。通過原位聚合法和界面聚合法進行雙層造壁，對香精包裹率可達91％?95％，產品乳液具有良好的穩定性。自粘接雙壁香精微膠囊在保持微膠囊特有優勢的同時，使其具備了自粘接性能，簡化了棉織物整理工藝。且整理的棉織物留香效果良好，靜置留香可達8個月，水洗12次后仍然能保持怡人香氣。

技術領域

本發明屬于紡織后整理技術領域，具體涉及一種以低甲醚化密胺樹脂為壁材，香精為芯材，通過原位聚合法制備的一種制備密胺樹脂香精微膠囊的工藝。

背景技術

隨著經濟的發展以及生活水平的提高，人們對紡織品的要求發生了很大的變化，從過去的實用型向裝飾、享受、保健型轉化，紡織品加香順應了這一趨勢。由于香味紡織品具有抑菌驅蟲、掩蓋異味、使身心舒適等作用，因而得到了人們的普遍喜愛。我國古代就有在衣服上縫綴香囊的習慣；歐洲自中世紀以來就把在衣物上噴灑香水作為高雅格調，后來，又有薰香的方法；國外還有采用活性碳纖維吸附香氣，附在衣服上。20世紀60-70年代內，用浸香和涂香的辦法把芳香傳給織物頗為流行。80年代的微膠囊涂層技術，真正打開了芳香紡織品的市場。

微膠囊技術，是指利用天然的或合成的高分子材料將目的物包覆于其中，形成的直徑從幾到幾百μm乃至上千μm的核-殼結構的微小容器。微膠囊化后香精與外界環境隔絕，它的性質基本不變，開始時在微膠囊外層的香精散發香味；隨后在紡織品的穿著過程中，由于經受摩擦、受熱等外來作用，使微膠囊內部的香精緩緩地釋放香味，起到長效緩釋的作用，從而使紡織品具有相當持久的芳香功能。傳統的微膠囊技術，通常用物理方法制備各種開孔型的香精微膠囊，然后使用粘合劑和交聯劑將微膠囊機械地粘附在織物纖維上，其留香時間不長；同時由于粘合劑的存在，手感不好，影響穿著時的舒適性。

然而如今市面上所售的香精微膠囊往往存在香精的包裹率低，囊壁的機械強度低，留香時間短，與織物纖維的親和力低、粘接困難等缺點。經研究發現，采用原位聚合法以交聯改性蜜胺樹脂為壁材香精為芯材制備一種全封閉壓敏型芳香微膠囊，可延長留香時間；外壁層功能化增強了與織物纖維的結合牢度，可使該產品滿足不同受用對象需求，拓寬微膠囊香精的適應范圍。

發明內容

本發明目的是旨在提供了一種制備密胺樹脂香精微膠囊的工藝，以利于減少香精的揮發和變質問題，使其在應用過程中易于織物纖維結合，延長釋香時間，并使釋香具有可控性。為實現上述技術目的，本發明采用的技術方案如下：

(1)苯乙烯-馬來酸酐共聚物粉末的制備

A、將馬來酸酐和引發劑加入到70ml-90ml的溶劑中溶解；

B、苯乙烯溶解于70ml-90ml溶劑中,攪拌同時加熱至65℃-80℃保溫；

C、阻聚劑與30ml-50ml溶劑混合,攪拌同時加熱至65℃-80℃保溫；

D、將步驟A所得溶液加熱至65℃-80℃時，一邊滴加步驟B所得溶液，一邊滴加步驟C所得溶液，滴加完后加熱至75℃-90℃保溫，攪拌反應1.8h-3h，得低分子量苯乙烯-馬來酸酐聚合物分散體系；

E、抽濾，60℃-80℃真空干燥，得到低分子量-馬來酸酐共聚物，共聚物的數均分子量是5000-10000；

所述反應體系包括兩種單體馬來酸酐和苯乙烯、引發劑、溶劑與阻聚劑，反應體系中溶劑的總量為200ml，反應體系中兩種單體苯乙烯和馬來酸酐的質量和為溶劑總質量的12.5-25％，且苯乙烯與馬來酸酐的質量比為1：1，反應體系中引發劑的量為兩種單體質量和的3％，反應體系中阻聚劑的量為兩種單體質量和的3％；