[發明專利]一種制備密胺樹脂香精微膠囊的工藝

在審

• 申請號: 201711389813.4
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN107998999A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 張萬龍
• 申請（專利權）人: 賀州寶興新材料有限公司
• 主分類號: B01J13/16
• 分類號: B01J13/16;B01J13/18;C08F212/08;C08F222/08;C08G12/32;C08F220/14;C08F220/46;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/20;C08F220/58;D06M23/12;D06M13/00
• 代理公司: 重慶百潤洪知識產權代理有限公司 50219
• 代理人: 劉立春

1.一種制備密胺樹脂香精微膠囊的工藝，其特征在于：包括如下步驟，

(1)苯乙烯-馬來酸酐共聚物粉末的制備

A、將馬來酸酐和引發劑加入到70ml-90ml的溶劑中溶解；

B、苯乙烯溶解于70ml-90ml溶劑中,攪拌同時加熱至65℃-80℃保溫；

C、阻聚劑與30ml-50ml溶劑混合,攪拌同時加熱至65℃-80℃保溫；

D、將步驟A所得溶液加熱至65℃-80℃時，一邊滴加步驟B所得溶液，一邊滴加步驟C所得溶液，滴加完后加熱至75℃-90℃保溫，攪拌反應1.8h-3h，得低分子量苯乙烯-馬來酸酐聚合物分散體系；

E、抽濾，60℃-80℃真空干燥，得到低分子量-馬來酸酐共聚物，共聚物的數均分子量是5000-10000；

所述反應體系包括兩種單體馬來酸酐和苯乙烯、引發劑、溶劑與阻聚劑，反應體系中溶劑的總量為200ml，反應體系中兩種單體苯乙烯和馬來酸酐的質量和為溶劑總質量的12.5-25％，且苯乙烯與馬來酸酐的質量比為1：1，反應體系中引發劑的量為兩種單體質量和的3％，反應體系中阻聚劑的量為兩種單體質量和的3％；

(2)苯乙烯-馬來酸酐共聚物溶液的制備

按重量份在四口瓶中加入1-3份步驟(1)中制備的苯乙烯-馬來酸酐共聚物粉末和17-19份去離子水，在攪拌條件下加熱溫度至65-85℃，并用濃度為25％的NaOH溶液調節pH至8-10，反應3-5小時后得到苯乙烯-馬來酸酐共聚物溶液；

(3)密胺樹脂預聚體的制備

按重量份將5-10份三聚氰胺和10-20份37％甲醛水溶液放入四口瓶中，在攪拌條件下升溫至60-80℃，待三聚氰胺全溶后，加入0.1-1份三乙醇胺，調節pH至7-10，反應10-30分鐘即可得到透明粘稠的密胺樹脂預聚體；

(4)自粘接雙壁香精微膠囊的制備

按重量份將10-30份香精、2-5份甲基丙烯酸甲酯、2-5份丙烯腈、1-3份丙烯酸丁酯、1-3份丙烯酸異辛酯、0.2-0.5份甲基丙烯酸、0.2-0.5份丙烯酸羥乙酯、0.1-0.3份雙丙酮丙烯酰胺、0.1-0.3份己二酸二酰肼、0.02-0.05份偶氮二異丁腈共同置于燒杯中，在溫度30-50℃下攪拌混合配置成均相油溶液；

將上述均相油溶液與按重量份稱取的20-40份步驟(2)中制備的苯乙烯-馬來酸酐共聚物溶液、30-50份水、1-5份非離子表面活性劑AEO-9、0.5-2份十二烷基硫酸鈉SDS共同置于燒杯中，并用高剪切分散乳化機在5000-15000r/min的轉速下進行乳化，得到芯材乳液；

將芯材乳液移至四口瓶中，在攪拌條件下，用冰醋酸溶液調節pH至6-7，按重量份加入5-10份步驟(3)中制備的密胺樹脂預聚體，再次用冰醋酸溶液調節pH至4-5，在50-70℃條件下攪拌固化0.5-1小時，形成密胺樹脂壁，然后在氮氣保護下，在溫度70-90℃下保溫1-3小時，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁，自然降溫，再用濃度為30％的NaOH溶液調節pH至6-8，得到自粘接雙壁香精微膠囊。

2.根據權利要求1所述的一種制備密胺樹脂香精微膠囊的工藝，其特征在于：步驟(1)中，所述溶劑是苯、甲苯、二甲苯、氯苯或溴代苯中的任一種，溶劑的總量是200ml，所述引發劑是過氧化物或偶氮化合物，過氧化物是過氧化苯甲酰、過氧化二異丙苯、過氧化二特丁基、過氧化十二酰、過氧化苯甲酸特丁酯、過氧化二碳酸二異丙基酯或過氧化二碳酸二環己酯中的任一種，偶氮化合物有偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈，所述阻聚劑為含硫有機物是十二烷基硫醇、乙硫醇、丙硫醇、1一丁硫醇、對氯苯硫醇中的任一種。