[發明專利]一種Fe?MFI微孔分子篩的制備方法

在審

• 申請號: 201711389233.5
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN107857280A
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發明（設計）人: 盧德力;林靜靜;顏松;劉平;張小杰;劉玥冉;常偉;姚璐;連俊;韓生;藺華林
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C01B39/08
• 分類號: C01B39/08
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 楊軍

1.一種Fe-MFI微孔分子篩的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將可溶性鐵鹽、有機堿和去離子水充分混合攪拌，獲得混合溶液；

2)冰浴下，向混合溶液中滴加四丙基氫氧化銨TPAOH水溶液，滴加結束后攪拌1～3h，再滴加TEOS，加完后在室溫下攪拌反應，反應結束后，蒸去體系中乙醇；

3)將蒸去乙醇后溶液轉移至聚四氟乙烯內襯的反應釜中，加入去離子水，進行水熱反應，反應結束后，在0℃的條件下冷藏，得到晶種；

4)將晶種和白炭黑硅膠，攪拌混合均勻，形成凝膠；

5)將凝膠放在擠條機中擠壓成圓柱狀物；

6)將圓狀物轉移至蒸發皿，放在飽和氯化銨溶液中飽和，再轉入高壓反應釜中晶化48h～188h；

7)將步驟6)的晶化后樣品干燥、焙燒，得到Fe-MFI微孔分子篩。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，可溶性鐵鹽為硝酸鐵，有機堿為三乙胺；可溶性鐵鹽和有機堿的摩爾比為1:1～5:1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中，四丙基氫氧化銨TPAOH水溶液的濃度為40wt％，四丙基氫氧化銨TPAOH與Fe(NO₃)₃·9H₂O的摩爾比為10:1～30:1；TEOS與Fe(NO₃)₃·9H₂O的摩爾比為11:1～40:1，加完TEOS后，室溫下攪拌反應時間為12～48h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中，蒸去體系中乙醇時，采用的溫度為80～120℃。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中，水熱反應溫度為80～200℃，反應時間為12～36h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟4)中，補加A380白炭黑硅膠，其加入量是為了使得硅和TPAOH的摩爾比為3:1～8:1。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟6)中，在氯化銨環境中飽和時間為24～36h，晶化時間為72～144h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟7)中，干燥溫度為60～100℃，干燥時間為4～6h；焙燒溫度為200～800℃，焙燒時間為4～12h。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟7)中，焙燒溫度為500～600℃，焙燒時間為5～7h。