[發明專利]具有耐鋁液腐蝕復合陶瓷涂層的內加熱蒸發籃的制備方法

有效

• 申請號: 201711388751.5
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108048779B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 李強;鄭欽龍;何柯
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C23C4/11
• 分類號: C23C4/11;C23C4/134;C23C4/129
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;林文弘

本發明公開了一種具有耐鋁液腐蝕復合陶瓷涂層的內加熱蒸發籃制備方法，屬于真空鍍膜技術領域。所述鎢絲蒸發籃的表面采用熱噴涂技術噴涂制備0.8mm~1.5mm復合結構Al₂O₃?8YSZ耐侵蝕層。氧化鋁和釔穩定氧化鋯粉末以10~55wt% Al₂O₃：90~45wt% 8YSZ稱重混合，再經球磨干燥作為噴涂材料。該噴涂材料中Al₂O₃的摻入對YSZ有增強增韌效果不易開裂，并且形成致密、低孔隙的Al₂O₃/8YSZ噴涂層，具有優良的耐腐蝕性和高溫力學性能，能夠顯著延長盛裝熔融金屬的鎢絲蒸發籃的服役壽命，作為一種內加熱式坩堝可長久、廣泛應用于真空蒸鍍金屬薄膜技術領域，具有十分重要的工程應用價值。

技術領域

本發明涉及真空鍍膜技術領域，尤其涉及一種具有耐鋁液腐蝕復合陶瓷涂層的內加熱蒸發籃的制備方法。

背景技術

電阻加熱式蒸發源因其結構簡單、安裝方便、價格低廉等特點，廣泛應用于真空鍍膜領域，常用于真空蒸鍍包裝材料、電容器金屬化鍍膜、顯示屏鍍層、燙金鍍層、防偽標志鍍層、反光鍍層以及紙張、紡織品鍍鋁等，主要蒸鍍膜料是鋁絲銅銀金等。作為盛裝低熔點金屬膜材（如鋁絲、鋁片、鋁顆粒、銅絲、銀絲等）的一種裝置，其具有耐高溫、耐金屬熔體侵蝕性能，在高真空下條件下導電發熱，主要通過電阻發熱使膜材熔化蒸發沉積到基底上，是各種電阻真空熱蒸發鍍膜設備中最易損耗的零部件，也是影響鍍膜質量、生產效率及制造成本的關鍵。尤其隨著未來鋁制品需求量的不斷增長，對盛裝鋁液的容器材料的性能提出了更高的要求。電阻加熱式蒸發源通常選用高熔點、低蒸汽壓、化學和機械性能穩定的難熔金屬如鎢絞絲、鉬絲、鉭絲制成金屬質蒸發籃。實際應用中，金屬質蒸發籃加熱后會變脆而易折斷，尤其于高真空下與高溫熔融金屬（比如Ni，Al）相浸潤而發生合金化，降低整個材料的熔點導致金屬質蒸發籃使用壽命近乎一次性。長期以來，許多研究者為了提高金屬質蒸發籃的耐腐蝕性和使用壽命，通常是在零件表面涂覆惰性的陶瓷層如氧化鋁、氧化鋯等，另外也采用氧化硅、剛玉、碳化硅等陶瓷材料制成坩堝與加熱體形成間接加熱的蒸鍍方式。

專利“一種鎢絲蒸發籃及其制備方法和應用（CN 102465261A）”報道了一種鎢絲蒸發籃，其將氧化鋁和阿拉伯樹膠形成的漿體包覆在鎢籃表面，再進行燒結，但是其制備工藝周期長且該涂覆層由粗顆粒級粉末燒結而成，孔隙多，涂層質量難以把控易導致真空鍍鋁時鋁熔體滲入并進一步侵蝕基體。而在國外的報道中（US Patent 4054 500），則先使用電泳技術在鎢絲籃表面制備了氧化鋁薄層，僅為了起到保護基體不受后續噴涂作業氧化的作用，但是電沉積條件苛刻，電泳液準備工期冗長，受多種因素影響，不易掌控，且結構不穩定鍍層脆性大，該技術制備的陶瓷沉積層與金屬基體結合弱，難以在此基礎上再進行噴涂作業，所以無法展現陶瓷涂層本身具有的優良的防腐能力。而在專利“一種用于真空熱蒸發沉積金屬鋁薄膜的蒸發舟（CN 102978574 A）”中，其是采用間接的加熱方式蒸鍍，即將坩堝放入螺旋錐形鎢絲籃內形成加熱絲/坩堝分體式的蒸發源，是通過加熱絲的電阻將電能轉換成熱能對膜材進行加熱，因此加熱絲與坩堝的吻合程度很大程度上決定了蒸發源的蒸發性能和設備的電能消耗。另外，高溫鋁熔體在真空下非常活潑，易產生飛濺、溢出坩堝與金屬絲發生合金化。總體看來，單一的氧化鋁陶瓷材料雖然耐高溫、抗腐蝕性高，但熱脆性敏感，易開裂；單一的氧化鋯陶瓷材料雖然惰性高，但是導熱效果差。因此開發具有耐熔融金屬腐蝕、高溫力學性能好、強度高、塑韌性適中、傳熱性能佳的保護涂層材料是各種真空鍍膜企業和科研使用者亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于針對上述現有技術存在的問題，提供一種具有耐鋁液腐蝕復合涂層的內加熱式蒸發籃的制備方法。本發明復合涂層與鎢絲結合緊密，孔隙率低，與熔融金屬液體不潤濕，并具有耐熱蝕和強韌性的特點，能夠顯著延長鎢絲蒸發籃的服役壽命，循環使用，降低制造生產成本，減少設備能耗，可廣泛應用于高校科研試驗和真空鍍膜行業，具有重要的工程應用價值。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：