[發明專利]一種2,3-二氯吡啶的合成方法

有效

• 申請號: 201711388683.2
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108003092B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 陳洪龍;桂清;王平;錢勇;韓小軍;薛誼
• 申請（專利權）人: 重慶中邦科技有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;邢賢冬

1.一種2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于在溶劑和縛酸劑存在下，以2,3,6-三氯吡啶為原料、氫氣為氫源，三(三苯基膦)氯化銠(I)或三(三苯基膦)溴化銠(I)為催化劑，通過添加有機含膦助劑，在壓力0.1～8MPa、溫度20～200℃反應條件下進行催化加氫反應得到2,3-二氯吡啶；其中，所述的有機含膦助劑為三苯基膦、二苯基(o-甲苯基)膦、二苯基(m-甲苯基)膦、二苯基(p-甲苯基)膦，雙(o-甲苯基)苯基膦、雙(m-甲苯基)苯基膦、雙(p-甲苯基)苯基膦、三(鄰甲苯基)膦、三(間甲苯基)膦、三(對甲苯基)膦中的一種；所述的催化劑與2,3,6-三氯吡啶的摩爾比為1:100～3000；有機含膦助劑與催化劑的摩爾比為3～20:1。

2.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于；縛酸劑與2,3,6-三氯吡啶的摩爾比為1.2～2:1。

3.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于所述的催化劑與2,3,6-三氯吡啶的摩爾比為1:200～2000；有機含膦助劑與催化劑的摩爾比為5～15:1。

4.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于所述的有機含膦助劑為三苯基膦。

5.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于所述的溶劑選自芳烴類、烷烴類、醇類、醚類、酯類或水中的一種或者至少兩種的混合；

所述的芳烴類溶劑選自甲苯、苯、二甲苯、吡啶；

所述的烷烴類溶劑選自正己烷、環己烷；所述醇類溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇；所述的醚類溶劑選自四氫呋喃、乙醚；

所述的酯類溶劑選自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯。

6.根據權利要求5所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于所述的溶劑為甲苯、甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或者至少兩種的混合或甲醇、乙醇、異丙醇中的任意一種醇類溶劑與水的混合。

7.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于所述的縛酸劑選自有機堿或無機堿化合物；

所述有機堿化合物選自三乙胺、四甲基乙二胺、四甲基丙二胺、吡啶中的一種；

所述的無機堿選自氨氣、堿金屬的氫氧化物或碳酸鹽、碳酸氫鹽、乙酸鹽中的一種；所述的堿金屬為鈉或鉀。

8.根據權利要求7所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于所述的縛酸劑選自三乙胺或吡啶、醋酸鈉或氫氧化鈉。

9.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于所述的反應壓力為0.4～3MPa，溫度為40～120℃。