[發明專利]一種縮酮的制備方法有效
| 申請號： | 201711387876.6 | 申請日： | 2017-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN108191813B | 公開（公告）日： | 2020-01-17 |
| 發明（設計）人： | 張志虎;程賓;徐格;趙雅楠;管西艷 | 申請（專利權）人： | 帕潘納(北京)科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D317/70 | 分類號： | C07D317/70 |
| 代理公司： | 11002 北京路浩知識產權代理有限公司 | 代理人： | 王文君;姚自奇 |
| 地址： | 102206 北京市昌平區*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 催化劑 二甲氧基丙烷 乙酸乙酯 縮酮 制備 催化劑催化劑 反應液用水 氨基磺酸 氨基乙酸 白色晶體 比例投料 催化體系 反應效果 縮合反應 回收 混合物 烷二醇 有機相 重結晶 柏木 產率 洗滌 套用 合成 濃縮 節約 重復 發現 研究 | ||
1.一種縮酮的制備方法，其特征在于，包括：將柏木烷二醇、催化劑、乙酸乙酯和二甲氧基丙烷按比例投料，充分反應后將反應液用水洗滌至中性，然后將有機相濃縮至干，重結晶得到白色晶體，即得；所述催化劑為氨基乙酸；
所述催化劑與柏木烷二醇的摩爾比為0.16:1～1:1；
所用二甲氧基丙烷與柏木烷二醇的摩爾比為1.0～3.0:1；
以mL/g計，所用乙酸乙酯與柏木烷二醇的體積重量比為1.0～20.0:1。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所用二甲氧基丙烷與柏木烷二醇的摩爾比為2.15:1。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，以mL/g計，所用乙酸乙酯與柏木烷二醇的體積重量比為10:1。
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為20～80℃；和/或，反應時間為2～48小時。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為77～78℃，和/或，反應時間為2～8小時。
6.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，用乙醇進行重結晶。
7.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，還包括將含催化劑的水相用有機溶劑回流分水，分水完畢后得到固體催化劑重復繼續套用。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑包括但不限于甲苯、苯、環己烷、正己烷一種或幾種。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括：將柏木烷二醇、催化劑、乙酸乙酯和二甲氧基丙烷按比例投料，于76～78℃攪拌反應3小時后，將反應液用水洗滌至中性，然后將有機相濃縮至干，用乙醇重結晶得到白色晶體，即得；
所述催化劑為氨基乙酸；
所述催化劑與柏木烷二醇的摩爾比為0.16:1；
所用二甲氧基丙烷與柏木烷二醇的摩爾比為2.15:1；
以mL/g計，所用乙酸乙酯與柏木烷二醇的體積重量比為10:1。
10.一種縮酮的制備方法，其特征在于，包括：將10g柏木烷二醇，0.5克氨基乙酸，乙酸乙酯100毫升，9.5g二甲氧基丙烷混合，反應液20～25℃攪拌反應24小時，反應液用水洗滌兩次，每次用水50毫升，洗滌至中性，然后將有機相濃縮至干，然后用乙醇重結晶得到白色晶體11.1g；含催化劑的水相用甲苯分水后得到0.5g氨基乙酸，直接重復套用。
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