[發(fā)明專利](甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711387234.6
• 申請(qǐng)日: 2017-12-20
• 公開（公告）號(hào): CN108047075A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魯鐘鈞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蓬萊星火化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C231/12
• 分類號(hào): C07C231/12;C07C233/38;C07D493/08
• 代理公司: 煙臺(tái)雙聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙) 37225
• 代理人: 牟曉丹

本發(fā)明涉及一種(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，屬于化工產(chǎn)品合成方法領(lǐng)域。（甲基）丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，步驟：1）于0?20℃溫度下（甲基）丙烯酸二烷基甲酯及呋喃中反應(yīng)生成狄爾斯?阿爾德反應(yīng)（Diels?Alder反應(yīng)）；2）于40?100℃溫度下將加入加成中間體與N,N?二甲基?1,3?丙二胺在有機(jī)堿催化劑存在進(jìn)行酰胺化反應(yīng)；3）對(duì)酰胺化中間體進(jìn)行熱解得到（甲基）丙烯酰胺丙基二甲基胺，并冷凍回收呋喃，可以循環(huán)用于上述過程。本發(fā)明的（甲基）丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，反應(yīng)過程簡(jiǎn)單、控制容易、安全性高、反應(yīng)收率高，副產(chǎn)物少，后處理簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，屬于化工產(chǎn)品合成方法領(lǐng)域。

背景技術(shù)

(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺，是應(yīng)用很廣泛的功能性單體，在常溫下是流動(dòng)性液體，是不飽和叔胺。由于其分子結(jié)構(gòu)中存在著叔胺基團(tuán)和聚合性的乙烯基團(tuán)，化學(xué)性質(zhì)活潑，容易發(fā)生均聚、季銨化和共聚等化學(xué)反應(yīng)，形成多種化合物。

(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺作為單體活性高，形成聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量大，呈堿性且并顯陽離子特性。產(chǎn)品被廣泛應(yīng)用于水處理、日化、造紙、醫(yī)藥、纖維、石油和天然氣開發(fā)、光敏材料的合成、印刷工業(yè)中的助劑、皮革加工添加劑等行業(yè)。

目前，已經(jīng)有多篇專利公開了合成(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的方法，公開專利如下：

1、公開號(hào)為JP0267257的日本專利，公開了以(甲基)丙烯酸甲酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺為起始原材料，經(jīng)過醇解、氨解、脫醇、精餾后的到產(chǎn)品，但該路線反應(yīng)步驟多，反應(yīng)周期長(zhǎng)，且收率較低，成本較高，工業(yè)化難度高；

2、公開號(hào)為DE3128574的德國(guó)專利，公開了以(甲基)丙烯酰胺為原料，與N,N-二甲基-1,3-丙二胺一步縮合反應(yīng)生成產(chǎn)品，此方法步驟雖短，但是反應(yīng)需要在高溫高壓條件下進(jìn)行，且經(jīng)過后處理后的純度仍然達(dá)不到聚合的要求；

3、公開號(hào)為JP5976044的日本專利，公開了以 (甲基)丙烯酸和N,N-二甲基-1,3-丙二胺為起始原材料，在甲苯溶液中，在催化劑與阻聚劑存在下，以甲苯為帶水劑，加熱回流脫水，此方法收率較低且副反應(yīng)較多；

4、公開號(hào)為CN101362706、CN101177403、CN105439890的中國(guó)專利，公開了（甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，以(甲基)丙烯酸甲酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺為起始原材料，使用邁克爾加成（Michael加成）-催化裂解路線，經(jīng)過以多元醇或者胺對(duì)烯烴進(jìn)行加成保護(hù)、酰胺化、再裂解、精餾后得到產(chǎn)品，但邁克爾加成中間體的裂解工藝需要較高的溫度（210-220°C以上），且裂解催化劑在使用過程中反應(yīng)活性逐步降低，導(dǎo)致原料發(fā)生聚塔現(xiàn)象，工業(yè)化生產(chǎn)難度較高。

5、公開號(hào)為CN103508917、CN102617388的中國(guó)專利，公開了以(甲基)丙烯酰氯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺為起始原材料，以四氯化碳、二氯甲烷為反應(yīng)介質(zhì)，加入液堿作傅酸劑，經(jīng)萃取、洗滌和蒸餾以后，制得產(chǎn)品，此工藝路線使用原料(甲基)丙烯酰氯對(duì)人體眼睛極度刺激，毒性較大且易燃易爆，對(duì)生產(chǎn)環(huán)境有較大的操作影響，鑒于(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的工業(yè)化規(guī)模制備，需要大量投資用于安全防護(hù)，運(yùn)行成本高昂。該工藝成本較高，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，不適宜工業(yè)生產(chǎn)。

目前，亟待出現(xiàn)一種能解決上述技術(shù)問題的 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處,提供一種反應(yīng)過程簡(jiǎn)單、控制容易、安全性高、反應(yīng)收率高、副產(chǎn)物少、后處理簡(jiǎn)單、產(chǎn)品純度高、易于工業(yè)化生產(chǎn)的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法。

一種 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于包括以下合成步驟：