[發明專利](甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法

在審

• 申請號: 201711387234.6
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108047075A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 魯鐘鈞
• 申請（專利權）人: 蓬萊星火化工有限公司
• 主分類號: C07C231/12
• 分類號: C07C231/12;C07C233/38;C07D493/08
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 牟曉丹

1.(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于包括以下合成步驟：

1）、采用狄爾斯-阿爾德反應對乙烯雙鍵進行保護

將呋喃與（甲基）丙烯酸甲酯進行[4+2]環加成反應，保護乙烯雙鍵，反應式如下：

具體為：將阻聚劑、（甲基）丙烯酸甲酯、呋喃加入到反應釜內，在釜內進行低溫攪拌反應，待反應完以后，將反應液冷卻，析出結晶，最后洗滌結晶，得到環加成中間體；

2）、環加成中間體與N,N-二甲基-1,3-丙二胺的酰胺化反應

將環加成中間體與N,N-二甲基-1,3-丙二胺的酰胺化反應，反應式如下：

具體為：將N,N-二甲基-1,3-丙二胺、環加成中間體、催化劑加入到反應釜中，邊加熱邊攪拌，采出副產物甲醇，冷凝甲醇不再生成為反應終點，然后中和生成物中的催化劑、萃取有機相，濃縮回收有機溶劑后得到酰胺化中間體；

3）、酰胺化中間體熱解得到 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺及回收呋喃

酰胺化中間體熱解得到 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺及回收呋喃，反應式如下：

具體為：將酰胺化中間體、路易斯酸、阻聚劑加入至反應釜中，在加熱及減壓條件下進行熱解，得到 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺粗品，并回收呋喃，可以循環用于上述過程，對粗品進行減壓精餾，得到 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺。

2.按照權利要求1所述的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于，步驟1）中所述反應釜內的溫度控制在0-20℃，攪拌1-4小時。

3.按照權利要求1所述的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于，步驟1）中所述（甲基）丙烯酸甲酯為甲基丙烯酸甲酯（R=CH3）或者丙烯酸甲酯（R=H）；

所述阻聚劑為吩噻嗪、對苯二酚、特丁基對苯二酚、4-羥基哌啶醇氧自由基中的任意一種。

4.按照權利要求1所述的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于，步驟1）中所述（甲基）丙烯酸甲酯、呋喃、阻聚劑三者的摩爾比為（1.0-2）：1：（0.005-0.01）。

5.按照權利要求1所述的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于步驟2）中所述中和生成物中的催化劑時，向生成物中加入與催化劑等摩爾量的無機酸中和催化劑。

6.按照權利要求1或5所述的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于步驟2）中所述催化劑為有機強堿，例如甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀中的任意一種；所述無機酸為稀硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸中的任意一種。

7.按照權利要求1所述的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于步驟2）中所述萃取有機相是在萃取釜內采用水與二氯甲烷進行萃取，水與二氯甲烷的體積比為2:1；所述N,N-二甲基-1,3-丙二胺、環加成中間體、催化劑三者的摩爾比為（1.05-1.2）：1:（0.01-0.05）。