[發明專利]一種無需光氧化還原催化劑的可見光催化鹵代芳烴脫鹵方法

有效

• 申請號: 201711385186.7
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108002991B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 房喻;苗榮
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C07C45/65
• 分類號: C07C45/65;C07C49/78;C07C47/54;C07C253/30;C07C255/33;C07C1/26;C07C15/06;C07D213/26;C07D207/323
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 王霞

1.一種無需光氧化還原催化劑的可見光催化鹵代芳烴脫鹵方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)稱取鹵代芳烴置于反應容器中，加入溶劑；

2)向反應容器中充氮氣除氧0～50分鐘，并在除氧期間加入堿；

3)將反應容器密封，放置于波長為400～500nm、功率為0.5～30W的發光二極管上方進行照射，室溫攪拌反應3～48小時，反應結束；

鹵代芳烴、堿及溶劑的用量摩爾比為1:(0.1～10):(30～200)；

所述溶劑為甲苯、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六環、二硫亞砜或者乙腈。

2.根據權利要求1所述的無需光氧化還原催化劑的可見光催化鹵代芳烴脫鹵方法，其特征在于，步驟1)中鹵代芳烴為對碘苯乙酮、對溴苯乙酮、對氯苯乙酮、對甲基碘苯、間碘苯甲醛、對溴苯甲醛、鄰溴苯甲醛、對碘苯甲醛、鄰碘苯乙腈、對碘苯乙腈、間碘苯乙腈、鄰溴苯乙腈、間溴苯乙腈、鄰氯苯乙腈、間氯苯乙腈、對碘苯甲酸甲酯或者2-氯-4-三氟甲基吡啶。

3.根據權利要求1所述的無需光氧化還原催化劑的可見光催化鹵代芳烴脫鹵方法，其特征在于，步驟2)中堿為三乙胺、丙胺、叔丁醇鉀、醋酸鈉或者氫氧化鈉。

4.根據權利要求1～3任一項所述的無需光氧化還原催化劑的可見光催化鹵代芳烴脫鹵方法，其特征在于，在步驟2)中所述的除氧期間依次加入堿和吡咯或吡咯衍生物。

5.根據權利要求4所述的無需光氧化還原催化劑的可見光催化鹵代芳烴脫鹵方法，其特征在于，鹵代芳烴、堿、吡咯或吡咯衍生物及溶劑的用量摩爾比為1:(0.1～10):(1～45):(30～200)。

6.根據權利要求4所述的無需光氧化還原催化劑的可見光催化鹵代芳烴脫鹵方法，其特征在于，步驟2)中吡咯衍生物為N-甲基吡咯或者N-苯基吡咯。

7.根據權利要求4所述的無需光氧化還原催化劑的可見光催化鹵代芳烴脫鹵方法，其特征在于，步驟3)中反應結束后還包括以石油醚和乙酸乙酯為洗脫液進行柱色譜分離，然后經30～60℃下真空干燥的后處理操作。

8.根據權利要求7所述的無需光氧化還原催化劑的可見光催化鹵代芳烴脫鹵方法，其特征在于，石油醚和乙酸乙酯的體積比為(10:1)～(50:1)。