[發明專利]一種1;4-二(2-溴苯基）哌嗪的制備方法

在審

• 申請號: 201711385062.9
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108314661A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 王賢詩
• 申請（專利權）人: 安徽源久源科技有限公司
• 主分類號: C07D295/073
• 分類號: C07D295/073
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 楊霞;翟攀攀

1.一種1,4-二(2-溴苯基)哌嗪的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在惰性氣體氛圍中，將1,1'-聯萘-2,2'-雙二苯膦、叔丁醇鈉、甲苯、雙(二亞芐基丙酮)鈀、鄰碘溴苯、哌嗪混勻，回流12-16h，純化得到1,4-二(2-溴苯基)哌嗪。

2.根據權利要求1所述1,4-二(2-溴苯基)哌嗪的制備方法，其特征在于，純化的具體步驟為：降溫至室溫，過濾取濾液，用氯化鈉水溶液洗滌濾液，靜置取有機層，柱層析得到洗脫液，旋干得到1,4-二(2-溴苯基)哌嗪。

3.根據權利要求2所述1,4-二(2-溴苯基)哌嗪的制備方法，其特征在于，氯化鈉水溶液的質量分數為10-20wt％。

4.根據權利要求2或3所述1,4-二(2-溴苯基)哌嗪的制備方法，其特征在于，柱層析用硅膠柱進行柱層析。

5.根據權利要求4所述1,4-二(2-溴苯基)哌嗪的制備方法，其特征在于，硅膠柱長25-35cm，硅膠柱直徑為1.9-2.1cm。

6.根據權利要求2-5任一項所述1,4-二(2-溴苯基)哌嗪的制備方法，其特征在于，柱層析的流動相為甲苯和二氯甲烷體積比為8-9：1-2的混合溶劑，流速為8-12ml/min，取洗脫0.4-1.2h的洗脫液。

7.根據權利要求1-6任一項所述1,4-二(2-溴苯基)哌嗪的制備方法，其特征在于，1,1'-聯萘-2,2'-雙二苯膦、叔丁醇鈉、雙(二亞芐基丙酮)鈀、鄰碘溴苯、哌嗪的重量比為0.16-0.2：13.5-14.5：0.08-0.086：10-10.5：3.3-3.7。

8.根據權利要求1-7任一項所述1,4-二(2-溴苯基)哌嗪的制備方法，其特征在于，鄰碘溴苯與甲苯的重量體積(g/ml)比為10-10.5：90-110。

9.根據權利要求1-8任一項所述1,4-二(2-溴苯基)哌嗪的制備方法，其特征在于，惰性氣體為氮氣。