[發明專利]一種抗菌氧化石墨烯復合密胺樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201711384494.8
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108084645A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 張萬龍
• 申請（專利權）人: 賀州寶興新材料有限公司
• 主分類號: C08L61/28
• 分類號: C08L61/28;C08L29/04;C08K9/04;C08K3/04;C08K3/08;C08G12/32;C09K5/14
• 代理公司: 重慶百潤洪知識產權代理有限公司 50219
• 代理人: 劉立春

本發明公開了一種抗菌氧化石墨烯復合密胺樹脂的制備方法，包括如下步驟：(1)改性的氧化石墨烯的制備，(2)密胺樹脂反應液的制備，(3)含氧化石墨烯的密胺樹脂預聚體的制備，(4)氧化石墨烯/密胺樹脂復合材料的制備。通過在密胺樹脂中引入氧化石墨烯，提高了樹脂的導熱性能，使得密胺樹脂結構更加穩定，熱穩定性有很大的提高。

技術領域

本發明涉及密胺樹脂材料領域，尤其涉及一種抗菌氧化石墨烯復合密胺樹脂的制備方法。

背景技術

石墨烯是由單層碳原子緊密堆積成的具有二維平面蜂窩狀晶格結構的碳質材料，其獨特的納米結構決定其具有一系列優異的性能，理論比表面積高達2600㎡/g；導熱系數高達5000W/(m.K)，為金剛石的5倍，強度是已知材料中最高的，達130GPa，是鋼的100多倍，目前，石墨烯被認為在功能性復合材料、納米器件、儲能材料以及催化劑載體等方面有著廣泛的應用空間。

利用石墨烯的優異性能，制備石墨烯/聚合物復合材料，首先要解決石墨烯在聚合物中穩定分散的問題，氧化石墨烯表面帶有許多含氧官能團，盡管氧化作用一定程度破壞了石墨烯的晶格結構，但是這些官能團能與聚合物形成強烈的相互作用，從而改善復合材料的性能。制備氧化石墨烯/聚合物復合材料的方法主要有溶液共混法、熔融共混法、原位聚合插層法。

密胺樹脂即三聚氰胺－甲醛樹脂，是一種應用廣泛的熱固性塑料。通過使用氧化石墨烯進行聚合改性，可以改善樹脂的熱穩定性，導電性，導熱性。但是單一的氧化石墨烯對樹脂的性能改進有限，還需要進行進一步改進樹脂的性能，可以通過改善工藝和成分來改善樹脂的性能；例如需要提高強度、耐水能力、熱穩定性、耐磨性、硬度、對化學藥物的抵抗能力、韌性差易破裂、儲存期短等性能，使得該樹脂更廣泛的用于家具、車輛、建筑等方面。

發明內容

本發明目的是旨在提供了一種抗菌氧化石墨烯復合密胺樹脂的制備方法，該方法制備的樹脂導熱性能好，結構穩定，熱穩定性好，抗菌性能好。

為實現上述技術目的，本發明采用的技術方案如下：

一種抗菌氧化石墨烯復合密胺樹脂的制備方法，其特征在于：包括如下步驟，

(1)改性的氧化石墨烯的制備

將聚丙烯腈溶于二甲基甲酰胺中，配制成4wt％的溶液；將聚氧化乙烯溶于二甲基甲酰胺/二氯甲烷體積比為1:1的復合溶劑，配制成4wt％的溶液，再將上述兩種溶液混合均勻，加入納米銀、鈦酸四丁酯、氧化石墨烯，攪拌均勻，再加入甲基丙烯酸三氟乙酯、叔丁基過氧化氫，加熱至60-70℃，攪拌反應1-2個小時，過濾，將濾餅用乙醇清洗2-3次，得到改性的氧化石墨烯；

(2)密胺樹脂反應液的制備

A、在攪拌條件下，將聚乙烯醇溶解于去離子水中，制得濃度為1.8-13.0mg/mL的聚乙烯醇水溶液；

B、在攪拌條件下，向聚乙烯醇水溶液中加入弱酸，調節溶液pH為2.0-6.0，所述弱酸為冰乙酸；

C、在攪拌條件下，將三聚氰胺與甲醛溶液混合均勻，三聚氰胺與甲醛的物質的量之比為1:1.0-1:6.0，在60℃以下反應30min，得預聚物羥甲基三聚氰胺；

D、在攪拌條件下，將聚乙烯醇冰乙酸水溶液與預聚物羥甲基三聚氰胺混合均勻，保溫于60℃，待混合體系出現白色渾濁后，開始計時，并繼續反應6min，后放入0℃冰浴中，快速降溫，終止反應，得乳白色反應液；

(3)含氧化石墨烯的密胺樹脂預聚體的制備

將步驟(1)中制得的氧化石墨烯加入到步驟(2)中的乳白色反應液中，攪拌10-20分鐘，加入堿性pH值調節劑，調節pH值為8-9，反應3-4小時，得到含氧化石墨烯的密胺樹脂預聚體；

(4)氧化石墨烯/密胺樹脂復合材料的制備