[發明專利]一種抗菌氧化石墨烯復合密胺樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201711384494.8
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108084645A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 張萬龍
• 申請（專利權）人: 賀州寶興新材料有限公司
• 主分類號: C08L61/28
• 分類號: C08L61/28;C08L29/04;C08K9/04;C08K3/04;C08K3/08;C08G12/32;C09K5/14
• 代理公司: 重慶百潤洪知識產權代理有限公司 50219
• 代理人: 劉立春

1.一種抗菌氧化石墨烯復合密胺樹脂的制備方法，其特征在于：包括如下步驟，

(1)改性的氧化石墨烯的制備

將聚丙烯腈溶于二甲基甲酰胺中，配制成4wt％的溶液；將聚氧化乙烯溶于二甲基甲酰胺/二氯甲烷體積比為1:1的復合溶劑，配制成4wt％的溶液，再將上述兩種溶液混合均勻，加入納米銀、鈦酸四丁酯、氧化石墨烯，攪拌均勻，再加入甲基丙烯酸三氟乙酯、叔丁基過氧化氫，加熱至60-70℃，攪拌反應1-2個小時，過濾，將濾餅用乙醇清洗2-3次，得到改性的氧化石墨烯；

(2)密胺樹脂反應液的制備

A、在攪拌條件下，將聚乙烯醇溶解于去離子水中，制得濃度為1.8-13.0mg/mL的聚乙烯醇水溶液；

B、在攪拌條件下，向聚乙烯醇水溶液中加入弱酸，調節溶液pH為2.0-6.0，所述弱酸為冰乙酸；

C、在攪拌條件下，將三聚氰胺與甲醛溶液混合均勻，三聚氰胺與甲醛的物質的量之比為1:1.0-1:6.0，在60℃以下反應30min，得預聚物羥甲基三聚氰胺；

D、在攪拌條件下，將聚乙烯醇冰乙酸水溶液與預聚物羥甲基三聚氰胺混合均勻，保溫于60℃，待混合體系出現白色渾濁后，開始計時，并繼續反應6min，后放入0℃冰浴中，快速降溫，終止反應，得乳白色反應液；

(3)含氧化石墨烯的密胺樹脂預聚體的制備

將步驟(1)中制得的氧化石墨烯加入到步驟(2)中的乳白色反應液中，攪拌10-20分鐘，加入堿性pH值調節劑，調節pH值為8-9，反應3-4小時，得到含氧化石墨烯的密胺樹脂預聚體；

(4)氧化石墨烯/密胺樹脂復合材料的制備

將預聚體置于30℃真空烘箱中，除去水后調節pH值為5-6,50℃烘箱中固化8-9小時成型，得到氧化石墨烯/密胺樹脂復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種抗菌氧化石墨烯復合密胺樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)中的A、B的攪拌速率為300-500r/min，C、D中的攪拌速度為200-300r/min。

3.根據權利要求2所述的一種抗菌氧化石墨烯復合密胺樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(3)中的pH調節劑為氫氧化鈉。

4.根據權利要求3所述的一種抗菌氧化石墨烯復合密胺樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(4)中用檸檬酸調節pH值。