[發(fā)明專利]一種從麥冬中分離提取龍腦苷的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711384199.2
• 申請(qǐng)日: 2017-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108084236A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 凌益平;李靜慧;張善飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 正大青春寶藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07H15/26
• 分類號(hào): C07H15/26;C07H1/08
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;李世玉

1.一種從麥冬中分離提取龍腦苷的方法，其特征在于所述方法為：(1)以麥冬塊根為原料，以體積濃度85％-95％乙醇水溶液為浸提液，加熱回流浸提完全后，獲得提取混合液；(2)將提取混合液過(guò)濾，獲得濾液a；將濾液a濃縮至無(wú)醇后加去離子水在2～10℃靜置沉淀，取上清液過(guò)濾，獲得濾液b；(3)將濾液b進(jìn)行大孔樹脂柱層析，依次用去離子水、體積濃度15％-25％乙醇水溶液、體積濃度25％-35％乙醇水溶液、體積濃度35％-45％乙醇水溶液進(jìn)行梯度洗脫，收集含龍腦苷的流出液；(4)將步驟(3)含龍腦苷的流出液濃縮至原體積0.1-3％后用正丁醇萃取，合并萃取液并真空濃縮至干燥后進(jìn)行硅膠柱層析，以氯仿體積濃度80～90％的氯仿甲醇混合液為洗脫劑，收集含有龍腦苷的洗脫液，減壓濃縮至干燥，獲得龍腦苷粗品；(5)將龍腦苷粗品用體積濃度70％-90％甲醇水溶液重結(jié)晶，過(guò)濾，濾餅用甲醇洗滌后真空干燥，獲得龍腦苷。

2.如權(quán)利要求1所述從麥冬中分離提取龍腦苷的方法，其特征在于步驟(1)所述浸提液體積用量以麥冬塊根質(zhì)量計(jì)為2-4L/kg。

3.如權(quán)利要求1所述從麥冬中分離提取龍腦苷的方法，其特征在于步驟(2)所述去離子水體積添加量以麥冬塊根加入量計(jì)為2-4L/kg。

4.如權(quán)利要求1所述從麥冬中分離提取龍腦苷的方法，其特征在于步驟(2)所述上清液過(guò)濾是采用含活性炭板框過(guò)濾。

5.如權(quán)利要求1所述從麥冬中分離提取龍腦苷的方法，其特征在于步驟(3)所述大孔樹脂為D101大孔樹脂或D1400大孔樹脂，所述大孔樹脂的體積裝柱量為濾液b體積的10-20％。

6.如權(quán)利要求1所述從麥冬中分離提取龍腦苷的方法，其特征在于步驟(3)所述梯度洗脫依次用去離子水、體積濃度20％乙醇水溶液、體積濃度30％乙醇水溶液、體積濃度40％乙醇水溶液進(jìn)行。

7.如權(quán)利要求1所述從麥冬中分離提取龍腦苷的方法，其特征在于步驟(4)所述氯仿甲醇混合液中氯仿體積濃度為90％。

8.如權(quán)利要求1所述從麥冬中分離提取龍腦苷的方法，其特征在于步驟(5)所述重結(jié)晶在10-15℃培養(yǎng)12h后過(guò)濾。