[發(fā)明專利]二硫化四乙基秋蘭姆的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711382033.7
• 申請(qǐng)日: 2017-12-20
• 公開（公告）號(hào): CN108147986B
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張振飛;倪京華;徐治松;郭同新;馬勝峰;王志強(qiáng);宋風(fēng)朝;王飛;李宏喜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蔚林新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C333/32
• 分類號(hào): C07C333/32
• 代理公司: 11371 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 李進(jìn)

1.一種二硫化四乙基秋蘭姆的制備方法，其特征在于，反應(yīng)原料二乙胺、二硫化碳和雙氧水在雙金屬催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)，得到所述二硫化四乙基秋蘭姆；

所述雙金屬催化劑包括Pd-Co-Al₂O₃、Pd-Mn-Al₂O₃或Pd-Ni-Al₂O₃中的任一種或至少兩種的組合。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述雙金屬催化劑質(zhì)量為二乙胺質(zhì)量的0.2％-0.5％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二乙胺、二硫化碳和雙氧水的質(zhì)量比為1:(1.04-1.25):(0.84-1.20)；

所述雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％-29％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟a)：采用滴加的方法將二硫化碳加入到含有雙金屬催化劑和二乙胺的溶液中使二硫化碳和二乙胺發(fā)生反應(yīng)，得到第一溶液；

步驟b)：在所得第一溶液中滴加雙氧水進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到所述二硫化四乙基秋蘭姆。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，反應(yīng)溫度為15-25℃，二硫化碳滴加時(shí)間為1.0-1.5h，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)0.5-1.0h。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，含有雙金屬催化劑和二乙胺的溶液中，溶劑和二乙胺之間的質(zhì)量比為(5.0-7.0)：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，反應(yīng)溫度為25-30℃，滴加時(shí)間為2.0-3.0h，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)0.5-1.0h。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，先將雙氧水與有機(jī)溶劑混合得到第二溶液，再將第二溶液滴加到第一溶液中進(jìn)行反應(yīng)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為低碳醇，所述低碳醇為甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑和雙氧水的質(zhì)量比為(2.0-3.0):1。

11.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，滴加雙氧水反應(yīng)結(jié)束后，依次經(jīng)過濾、水洗和干燥，得到所述二硫化四乙基秋蘭姆。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于，過濾后所得母液重復(fù)利用或回收處理。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于，過濾后所得50-70％的母液重復(fù)利用。

14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于，過濾后所得30-50％的母液回收處理得到有機(jī)溶劑。

15.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于，采用常壓蒸餾回收的方法進(jìn)行回收處理。

16.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于，回收所得有機(jī)溶劑用于和雙氧水復(fù)配制備第二溶液。