[發明專利]一種從藤黃果中提取純化羥基檸檬酸的制備方法在審
| 申請號： | 201711380462.0 | 申請日： | 2017-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN108047029A | 公開（公告）日： | 2018-05-18 |
| 發明（設計）人： | 徐德鋒;徐華 | 申請（專利權）人： | 南京慧博生物科技有限公司;武漢泰安康生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/42 | 分類號： | C07C51/42;C07C59/245 |
| 代理公司： | 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224 | 代理人： | 劉艷艷;董建林 |
| 地址： | 210004 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 藤黃 提取 純化 羥基 檸檬酸 制備 方法 | ||
1.一種從藤黃果中提取純化羥基檸檬酸的制備方法，其特征在于，將藤黃果粉碎，加入醇-水溶液進行多級逆流萃取提取，提取液過濾后，用氧化鈣或氫氧化鈣進行中和得羥基檸檬酸鈣，對羥基檸檬酸鈣進行純化、酸解、膜分離、脫溶制備得羥基檸檬酸。
2.根據權利要求1所述的從藤黃果中提取純化羥基檸檬酸的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：
步驟A：將藤黃果實粉碎，加入4-10倍的2%-15%體積濃度的乙醇-水溶液，進行多級逆流萃取提取2-6小時，冷卻到室溫，過濾得濾液備用；
步驟B：濾液中和：將上述濾液加入到中和釜中，加入氧化鈣或氫氧化鈣攪拌加熱至75-85℃，至羥基檸檬酸鈣固體沉淀，控制PH值在6.5-8.0；
步驟C：羥基檸檬酸鈣粗品：將上述濾液冷卻進行離心，水洗，得羥基檸檬酸鈣粗品；
步驟D：羥基檸檬酸鈣純化：將上述羥基檸檬酸鈣粗品加入到純化釜中，加去離子水，攪拌、加熱至90-100℃攪拌，再冷卻至室溫，再進行第二次離心，羥基檸檬酸鈣純化產品；
步驟E：酸化反應：將上述羥基檸檬酸鈣純化產品加入到酸化釜中，加去離子水，攪拌下滴加鹽酸或稀硫酸至PH值在4.0-5.5，得羥基檸檬酸酸化液；
步驟F：膜過濾、膜濃縮：將上述羥基檸檬酸酸化液用陶瓷膜進行膜過濾、膜濃縮得羥基檸檬酸濃縮液；
步驟G：干燥得羥基檸檬酸。
3.根據權利要求1所述的從藤黃果中提取純化羥基檸檬酸的制備方法，其特征在于：所述步驟A采用多級逆流萃取裝置進行多級逆流萃取。
4.根據權利要求1所述的從藤黃果中提取純化羥基檸檬酸的制備方法，其特征在于：步驟B中加入的氧化鈣或氫氧化鈣量為羥基檸檬酸的1-1.5當量。
5.根據權利要求1所述的從藤黃果中提取純化羥基檸檬酸的制備方法，其特征在于：步驟E中加入的去離子水的體積量為羥基檸檬酸鈣粗品體積的3-6倍。
6.根據權利要求1所述的從藤黃果中提取純化羥基檸檬酸的制備方法，其特征在于：步驟G將羥基檸檬酸濃縮液進行真空干燥得羥基檸檬酸。
7.根據權利要求6所述的從藤黃果中提取純化羥基檸檬酸的制備方法，其特征在于：所述真空干燥的真空度為0.05-0.1MPa，真空干燥的溫度為28-32℃。
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