[發明專利]一種從藤黃果中提取純化羥基檸檬酸的制備方法

在審

• 申請號: 201711380462.0
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108047029A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 徐德鋒;徐華
• 申請（專利權）人: 南京慧博生物科技有限公司;武漢泰安康生物科技有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C59/245
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 劉艷艷;董建林

本發明公開了一種從藤黃果中提取純化羥基檸檬酸的制備方法，將藤黃果粉碎，加入醇?水溶液進行多級逆流萃取提取，提取液過濾后，用氧化鈣或氫氧化鈣進行中和得羥基檸檬酸鈣，對羥基檸檬酸鈣進行純化、酸解、膜分離、脫溶制備高純度的羥基檸檬酸。利用羥基檸檬酸鈣在水中溶解度小，制備得到純的羥基檸檬酸鈣，再進行酸解和膜分離，可制備含量達92%以上的羥基檸檬酸。工藝簡單、操作簡便，成本低，適于批量生產。

技術領域

本發明涉及一種從藤黃果中提取純化羥基檸檬酸的制備方法，屬于植物化學技術領域。

背景技術

藤黃果(Garcinia cambogia)又名馬拉巴羅望子，為雙子葉藤黃科喬木，藤黃果實大小與橙子相不多，外表面類似于南瓜。原產于南亞，生長于低山坡地潮濕密林中，目前印度和泰國大量栽種。現代藥理學研究表明藤黃果中含有大量羥基檸檬酸(Hydroxycitricacid，HCA)，抑制脂肪合成，促進體內脂肪燃燒，調節人體內脂肪代謝，增加肝臟和肌肉儲存肝醣的能力，減少脂肪制造量；還可用于治療腸道不適，抑制細菌生長等。

羥基檸檬酸，2-羥基檸檬酸，1,2-二羥基-1,2,3-丙烷三甲酸，是一種檸檬酸的衍生物，廣泛存在于藤黃果、玫瑰茄(Hibiscus Subdariffa)等熱帶雨林植物中。最新研究表明羥基檸檬酸不僅能預防草酸鈣結晶生成，而且能溶解已經形成的結石，可以用于防治腎結石等功效；其化學結構式如下：

隨著人們對羥基檸檬酸和檸檬酸等化合物的生物活性及功能應用研究，對上述羥基檸檬酸單體化合物制備及純化分離具有重大意義。

有文獻報道采用檸檬酸為原料,經過脫水和氧化反應制取羥基檸檬酸(陳里，秦繼東，賀盛芬；南京理工大學學報，2001,25(3)：282-285)。美國專利(US5656316)中公開發一種從藤黃果皮中提取羥基檸檬酸的方法，提取物經陰離子交換樹脂吸附后，再用陽離子樹脂進行分離純化制備羥基檸檬酸；中國專利公開了一種從藤黃果中提取羥基檸檬酸的方法，以藤黃果殼為原料，在沸水中浸泡提取，濃縮再經模擬移動床色譜分離純化得羥基檸檬酸。(馬亞瓊,高旭光,賈洪濤,張樹元,趙永強,張成亮，一種從藤黃果中提取羥基檸檬酸的方法，中國發明專利CN104610049A)。中國專利(CN104725218A)公開了一種藤黃果中羥基檸檬酸的提取純化方法；以藤黃果為原料，經提取、中和、除鹽、酸解、脫色、濃縮、精制、結晶、離心、干燥、粉碎、混合等制備羥基檸檬酸。中國專利(CN106518653A)公開了一種羥基檸檬酸膜提取工藝。由于上述從藤黃果中制備羥基檸檬酸的專利均操作流程較多，可獲得的2-羥基檸檬酸單體化合物比例低，生產成本高等技術問題。

發明內容

目的：為解決現有技術的不足，本發明提供一種從藤黃果中提取純化羥基檸檬酸的制備方法，利用羥基檸檬酸和羥基檸檬酸鈣的化學性質，采用多級逆流萃取法、酸堿中和原理及羥基檸檬酸鈣溶解度特點，提取純化制備羥基檸檬酸單體化合物，工藝簡單、操作簡便，成本低，能夠實現批量生產羥基檸檬酸單體化合物。

技術方案：為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種從藤黃果中提取純化羥基檸檬酸的制備方法，其特征在于，將藤黃果粉碎，加入醇-水溶液進行多級逆流萃取提取，提取液過濾后，用氧化鈣或氫氧化鈣進行中和得羥基檸檬酸鈣，對羥基檸檬酸鈣進行純化、酸解、膜分離、脫溶制備得羥基檸檬酸。

所述的從藤黃果中提取純化羥基檸檬酸的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

步驟A：將藤黃果實粉碎，加入4-10倍的2％-15％體積濃度的乙醇-水溶液，進行多級逆流萃取提取2-6小時，冷卻到室溫，過濾得濾液備用；