[發(fā)明專利]一種集成電路用單晶硅棒頭尾料金屬含量精確測量方法

有效

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• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN109307705B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王錫銘;張俊寶;陳猛
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶超硅半導(dǎo)體有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

這是一種集成電路用單晶硅棒頭尾料金屬含量精確測量方法，本發(fā)明測試的主要目的是對單晶硅晶錠生長后頭尾料的利用進行指導(dǎo)。本發(fā)明首先通過配置溶解液a將樣品進行溶解，其中溶解液a中各組分濃度和用量由測定的樣品電阻值R和待測樣品重量推導(dǎo)得出，然后通過對樣品進行溶解，蒸硅以及再溶解的方式單晶硅晶錠生長后頭尾料樣品中的金屬完全的提取出來，其中在溶解的溶解液b的組份濃度與用量通過電阻值R進行精確的計算。本發(fā)明方法利用樣品電阻值R與金屬含量之間的聯(lián)系來對測試中的各溶解液配置方法和加入量進行精確的設(shè)定，從而確保了測試結(jié)果的精確，還通過蒸硅的方式排除了可能由Si帶來的任何干擾，進一步的保證了實驗結(jié)果的準確無誤。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于集成電路用單晶硅基片加工領(lǐng)域，涉及單晶硅晶錠生長后頭尾料的利用，尤其涉及頭尾料中金屬含量的測量技術(shù)。

背景技術(shù)

集成電路用單晶硅片是半導(dǎo)體元件的襯底材料，目前獲得了大規(guī)模的應(yīng)用，月需求量在1000萬片以上，需要大量的集成電路用單晶硅晶錠(或稱單晶硅晶棒)。生產(chǎn)集成電路用單晶硅片的單晶硅晶錠主要生產(chǎn)方法為CZ法，為了消除晶體在生長過程中可能出現(xiàn)的缺陷，晶錠的生長要經(jīng)過縮徑、引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑和收尾等過程。其中縮徑、引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩是為了將晶錠的直徑達到晶片所需要的尺寸，同時保證生長過程中不出現(xiàn)位錯的缺陷，這一生長過程中晶錠的徑尺寸變化較大，一般由幾毫米擴大在200mm或300mm以上，形成晶錠的頭部。而收尾過程是將晶錠從等徑生的尺寸，按照一定的角度要求，逐步縮小到零，目的是保證晶錠停止生長時，不產(chǎn)生位錯等生長缺陷，收尾過程形成晶錠的尾部。大量的單晶硅片需求，也產(chǎn)生了大量的單晶硅晶錠頭尾料。

在晶片的加工工藝中，晶錠的頭部和尾部尺寸不足，在加工時被切掉，形成頭尾料。集成電路用單晶硅的純度很高，達到99.999999999％(或稱11個9)以上，部分原材料達到99.99999999999％(或稱13個9)。生長成晶體后，頭尾料仍然是純度很高的高質(zhì)量材料，部分頭尾料，尤其是頭料，純度接近99.999999999％(或稱11個9)。這些頭尾料還可以再次作為原材料進行集成電路用單晶硅晶錠的生長，但是在單晶硅晶錠的生長過程中以及后續(xù)的滾圓、切斷和存貯過程中，這些頭尾料都可能受到污染，使之純度達不到生長集成電路用單晶硅的要求。尤其是尾料，由于單晶硅生長的特性，雜質(zhì)在硅熔液和單晶硅晶體之中的分配系數(shù)不同，導(dǎo)致單晶硅晶錠尾料中的雜質(zhì)濃度遠遠高于頭料。

同時，由于集成電路用硅單晶片對雜質(zhì)的要求非常高，極其微量的雜質(zhì)也會極大的影響產(chǎn)品的質(zhì)量，尤其是金屬雜質(zhì)影響比B、P等摻雜元素的影響更加顯著，進而影響到晶圓的質(zhì)量。因此，這些頭尾料能否作為原材料再次生長集成電路用單晶硅晶錠，直接取決于頭尾料中的金屬含量。因此，精確測量頭尾料中金屬的含量就成為頭尾料再次生長集成電路用單晶硅晶錠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，也是決定在晶體生長中如何使用頭尾料的關(guān)鍵參考指標。

正常的晶體生長、加工和存貯過程，不會造成頭尾料的較大污染，因此頭尾料中的金屬含量不高。精確測量的難度很大，傳統(tǒng)的測量方法包括簡單溶解法和薄片提取法。簡單溶解法是將頭尾料溶解在HF酸中，再用ICPMS測量其中金屬含量。薄片提取法是將頭尾料加工成薄片，采用測量硅單晶片產(chǎn)品體金屬含量的方法測量其中金屬含量。這兩種方法由于硅的影響和加工的難度以及金屬含量變化大而難以十分精確測量。尤其是后者對頭尾料的尺寸要求非常高，加工條件也非常嚴苛。為克服傳統(tǒng)方法的缺點，本發(fā)明提供一種精確測量頭尾料中金屬含量的方法，消除硅的影響，無復(fù)雜加工程序，測量精度高，可作為頭尾料再利用的指標。

發(fā)明內(nèi)容

為精確測量集成電路用單晶硅晶錠頭尾料中的金屬含量，為再利用提供參考，本發(fā)明提供集成電路用單晶硅棒頭尾料金屬含量精確測量方法。為達到上述的目的，本發(fā)明是采用如下的技術(shù)方案實現(xiàn)的：

首先測量頭尾料的電阻率值R，配制溶解液a，采用酸溶法溶解頭尾料測量樣品，蒸干溶解液趕硅；其次配制提取液b，采用提取液再次溶解金屬，最后采用ICPMS進行精確測量。

第一步，測量頭尾料的電阻率R；