[發明專利]一種集成電路用單晶硅棒頭尾料金屬含量精確測量方法

有效

• 申請號: 201711379973.0
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN109307705B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 王錫銘;張俊寶;陳猛
• 申請（專利權）人: 重慶超硅半導體有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種集成電路用單晶硅棒頭尾料金屬含量精確測量方法，所屬測量方法為首先測量頭尾料的電阻率值R，配置溶解液a，采用酸溶法溶解頭尾料測量樣品，蒸干溶解液趕硅，其次配置提取液b，采用提取液再次溶解金屬，最后采用ICPMS進行精確測量，具體為：

第一步：測量頭尾料電阻率R，單位為Ω·M；

第二步：從頭尾料中取測量樣品，樣品重量W_Si為30-50mg；

第三步：配置溶解液a，溶解液成分HF、HNO₃和H₂O₂的混和溶液，濃度配比為1:M:N，M的范圍為4.0-5.0，N的范圍為2.5-3.0，配制方法為：先將HF、HNO₃和H₂O₂按1:M:N的比例配置成初始溶液，記錄溶液重量為W_h，然后加入超純水，調節溶解液a的pH值，pH值得范圍為3.65-3.9，記錄溶解液最終重量為W_z，按照下式(1)計算溶解液a中的HF的濃度

其中，S_HF為HF酸的初始濃度；

第四步：溶解測量樣品，具體將測量樣品放入燒杯中，燒杯的材質為無溶出PFA，容量為5ml，形狀要求為平底，然后加入溶解液a，溶解液a的加入量W_a為：

靜置溶液使測量樣品完全溶解；

第五步：趕硅，具體將溶解測量樣品后的溶液進行蒸發，直到PFA燒杯完全干燥，蒸發溫度為140-160℃，蒸發后室溫放置；

第六步：配制提取液b，提取液b為HNO₃和HF的混合溶液，HNO₃和HF的比例為3:1，提取液b中HNO3的濃度配置為：

式中，R為頭尾料的電阻率，單位為Ω·M；并且當R≤2Ω·M時，取R＝2Ω·M；當R≥1000Ω·M時，取R＝1000Ω·M；

第七步：溶解提取金屬，具體在蒸干的PFA燒杯中，加入提取液b重新溶解金屬；提取液b的加入量W_b符合下列關系式：

W_b≥1.1W_a (4)

W_b＝1.3W_a-0.02R (5)

第八步：金屬含量測量，具體采用ICPMS對提取液b中金屬進行測量，測量條件采用1ppt、20ppt、50ppt、100ppt、500ppt制作標準曲線，標準曲線的R值≥99.9，內標溶液測量值≤±15％，提取液b中的金屬含量的測試結果要求在0.1ppt-1000ppt范圍，并最終轉換為頭尾料的金屬含量。