[發明專利]固體廢棄物中甲醛濃度的測定方法

在審

• 申請號: 201711379050.5
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108469472A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 張峰;李軍;高晨;葛敏明
• 申請（專利權）人: 江蘇康達檢測技術股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 北京眾元弘策知識產權代理事務所(普通合伙) 11462
• 代理人: 孫東風

本發明涉及提供的固體廢棄物中甲醛濃度的測定方法，分別依據質量濃度為5ug/L?100ug/L的甲醛衍生物標準溶液繪制低濃度標準工作曲線，根據質量濃度為0.5mg/L?10mg/L的甲醛衍生物標準溶液繪制高濃度標準工作曲線，并且繪制出的低濃度標準工作曲線和高濃度標準工作曲線的線性良好，檢出的限、精密度和準確度均符合方法要求，有利于開展多范圍的樣品測試；降低了衍生化試劑2,4?二硝基苯肼溶液(DNPH)的濃度為0.6mg/mL，2,4?二硝基苯肼溶液(DNPH)屬于中等毒性的危險品，降低了DNPH試劑的使用量，降低實驗成本和減少污染；提高衍生化反應溫度到60℃，反應溫度的提高，使反應速率得到了提高，并且使衍生化反應更完全，并且不會對衍生化過程產生影響。

技術領域

本發明涉及廢棄物中有害氣體含量的測定的技術領域，尤其涉及一種固體 廢棄物中甲醛濃度的測定方法。

背景技術

甲醛是原漿毒物，人吸入高濃度甲醛后，會出現呼吸道的嚴重刺激和水腫、 眼刺痛、頭痛，也可發生支氣管哮喘。皮膚直接接觸甲醛，可引起皮炎、色斑、 壞死，經常吸入少量甲醛，會有頭痛、乏力、失眠及植物神經紊亂等癥狀，會 引起慢性中毒，出現黏膜充血、皮膚刺激癥、過敏性皮炎等。甲醛已經被世界 衛生組織定位致癌和致畸形物質，是公認的變態反應源，也是潛在的強致突變 物之一。

現有測定固體廢物甲醛含量的高效液相色譜法中未明確測試線性范圍，僅 提及配制100ug/L的工作曲線標準品；從規范測定過程和提高測定精度方面考 慮，有必要對現有方法提出改進。

發明內容

本發明的目的在于提供一種固體廢棄物中甲醛濃度的測定方法，以解決所 發現之現有測定固體廢棄物甲醛含量的高效液相色譜法中為明確測試線性范圍 的技術問題。

本發明第一方案提供：一種固體廢棄物中甲醛濃度的測定方法，所述方法 包括：

待測樣品提取步驟：稱取25g固體樣品或量取25mL液體樣品，加入500mL 提取溶液，在搖床上以30rpm的轉速旋轉樣品瓶18h提取待測樣品，并用玻璃 漏斗和纖維濾紙過濾提取物，得到待測樣品；

液-液衍生化反應步驟：在待測樣品中，加入5mL PH＝5的緩沖溶液，再加5.0mL質量濃度為0.6g/L的2,4-二硝基苯肼溶液，加蓋混勻，在60℃振蕩水 浴器中反應1h，取出冷卻至室溫，得到待測樣品衍生物溶液；

凈化步驟：用二氯甲烷在分液漏斗里連續提取待測樣品衍生物溶液兩次， 每次10mL，得到待測提取物；合并待測提取物至裝有5.0g無水硫酸鈉的瓶中， 通過搖動完成待測提取物的干燥過程；再通過蒸餾技術得到待測樣品的濃縮物， 加入溶劑乙腈，定容至5mL，作為待測樣品測試液；

檢測步驟：設置高效液相色譜儀的檢測色譜條件，進樣檢測，將檢測結果 減去空白實驗值，并對照低濃度標準工作曲線或高濃度標準工作曲線得到待測 樣品測試液中甲醛的殘留量濃度；

計算步驟：依照下述公式計算得到樣品中甲醛的殘留量濃度，

式中：

C_i表示樣品甲醛的殘留量濃度，單位為ug/kg或ug/L；

C表示由標準工作曲線得到的樣液對應的甲醛，單位為ug/L；

V_i表示待測樣品測試液的體積，單位為mL；

m(V)表示樣品的質量或體積，單位為g或mL；

所述低濃度標準工作曲線根據質量濃度為5ug/L-100ug/L的甲醛衍生物標 準溶液繪制而成；所述高濃度標準工作曲線根據質量濃度為0.5mg/L-10mg/L 的甲醛衍生物標準溶液繪制而成。