[發明專利]固體廢棄物中甲醛濃度的測定方法

在審

• 申請號: 201711379050.5
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108469472A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 張峰;李軍;高晨;葛敏明
• 申請（專利權）人: 江蘇康達檢測技術股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 北京眾元弘策知識產權代理事務所(普通合伙) 11462
• 代理人: 孫東風

1.一種固體廢棄物中甲醛濃度的測定方法，其特征是，所述方法包括：

待測樣品提取步驟：稱取25g固體樣品或量取25mL液體樣品，加入500mL提取溶液，在搖床上以30rpm的轉速旋轉樣品瓶18h提取待測樣品，并用玻璃漏斗和纖維濾紙過濾提取物，得到待測樣品；

液-液衍生化反應步驟：在待測樣品中，加入5mL PH＝5的緩沖溶液，再加5.0mL質量濃度為0.6g/L的2,4-二硝基苯肼溶液，加蓋混勻，在60℃振蕩水浴器中反應1h，取出冷卻至室溫，得到待測樣品衍生物溶液；

凈化步驟：用二氯甲烷在分液漏斗里連續提取待測樣品衍生物溶液兩次，每次10mL，得到待測提取物；合并待測提取物至裝有5.0g無水硫酸鈉的瓶中，通過搖動完成待測提取物的干燥過程；再通過蒸餾技術得到待測樣品的濃縮物，加入溶劑乙腈，定容至5mL，作為待測樣品測試液；

檢測步驟：設置高效液相色譜儀的檢測色譜條件，進樣檢測，將檢測結果減去空白實驗值，并對照低濃度標準工作曲線或高濃度標準工作曲線得到待測樣品測試液中甲醛的殘留量濃度；

計算步驟：依照下述公式計算得到樣品中甲醛的殘留量濃度，

式中：

C_i表示樣品甲醛的殘留量濃度，單位為ug/kg或ug/L；

C表示由標準工作曲線得到的樣液對應的甲醛，單位為ug/L；

V_i表示待測樣品測試液的體積，單位為mL；

m(V)表示樣品的質量或體積，單位為g或mL；

所述低濃度標準工作曲線根據質量濃度為5ug/L-100ug/L的甲醛衍生物標準溶液繪制而成；所述高濃度標準工作曲線根據質量濃度為0.5mg/L-10mg/L的甲醛衍生物標準溶液繪制而成。

2.如權利要求1所述的固體廢棄物中甲醛濃度的測定方法，其特征是，設定的所述檢測色譜條件為：色譜柱：Diamonsil 5um C18；流動相：乙腈/水＝70/30；柱溫：35℃；流速：1.0mL/min；檢測器：紫外檢測器，360nm；進樣體積：10ul。

3.如權利要求2所述的固體廢棄物中甲醛濃度的測定方法，其特征是，所述低濃度標準工作曲線和所述高濃度標準工作曲線的繪制方法為：按照設置的所述檢測色譜條件，以峰面積為縱坐標，低濃度甲醛衍生物標準溶液或或高濃度甲醛衍生物標準溶液對應的甲醛濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線。

4.如權利要求3所述的固體廢棄物中甲醛濃度的測定方法，其特征是，所述低濃度甲醛衍生物標準溶液的配制方法為：分別配制質量濃度為5ug/L，10ug/L，20ug/L，40ug/L，100ug/L甲醛標準溶液，并分別移取至容量為10mL的具塞刻度管中，加入4mL PH＝5的醋酸鹽緩沖溶液，再加入質量濃度為0.6g/L的2，4-二硝基苯肼溶液定容至10.0mL，加蓋混勻，在60℃振蕩水浴器中反應1h，取出冷卻至室溫；

所述高濃度甲醛衍生物標準溶液的配制方法為：分別配制質量濃度為0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，4.0mg/L，10.0mg/L甲醛標準溶液，并分別移取至容量為10mL的具塞刻度管中，加入4mL PH＝5的醋酸鹽緩沖溶液，再加入質量濃度為0.6g/L的2，4-二硝基苯肼溶液定容至10.0mL，加蓋混勻，在60℃振蕩水浴器中反應1h，取出冷卻至室溫。

5.如權利要求1所述的固體廢棄物中甲醛濃度的測定方法，其特征是，所述提取溶液的配制方法為：用64.3mL質量濃度為4g/100mL的氫氧化鈉溶液和5.7mL冰醋酸混和，用水定容至1L得到。

6.如權利要求1所述的固體廢棄物中甲醛濃度的測定方法，其特征是，所述醋酸鹽緩沖溶液的配制方法為：稱取1.32g乙酸鈉，加入水溶解，加入0.5mL冰乙酸，用水定容至250mL，采用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節PH至5.0。