[發明專利]一種用于QuEChERS方法的固相吸附材料及制備方法與應用

在審

• 申請號: 201711378228.4
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108176365A
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 李成;陳燕;陳佳祎;陸安祥;付海龍;王紀華
• 申請（專利權）人: 北京農業質量標準與檢測技術研究中心
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;G01N30/02
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

本發明涉及一種用于QuEChERS方法的固相吸附材料及制備方法與應用。制備所述固相吸附材料包括如下步驟：1)將碳材料充分溶解于有機溶劑中后，向其加入改性硅膠材料和催化劑，再置于40～60℃的溫度下，反應20～28h，取固體物；2)將步驟1)制得的固體物加入水合肼溶液中，再置于85～105℃的溫度下，反應1.5～2.5h后，取固體，即得。本發明所述的固相吸附材料應用于改進QuEChERS方法時，適用于多種基質、多種農藥殘留的檢測分析。所述的固相吸附材料價格低廉，步驟簡單，易于制得。其吸附能力適中，保證樣品中分析物的回收率。處理過程操作簡單，分析時間短，同時提高了分析結果的準確性。

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種用于QuEChERS方法的固相吸附材料及其制備方法與應用。

背景技術

為提高糧食產量，滿足人口不斷增長的需求，而農田里的病蟲害影響也往往導致農作物大大減產，因此，各種化學農藥就不得不被大面積使用，隨之而來的便是不可避免的農藥殘留問題。農藥殘留關乎人們的身體健康，是食品安全問題中最重要的部分之一，為了加強農藥殘留的監測和管理，開發簡便、快捷、精準的檢測方法是非常必要的。

QuEChERS法是一個基于乙腈液-液提取、無水MgSO₄鹽析分層、伯仲胺分散固相萃取凈化三個步驟的快速樣品前處理方法。QuEChERS法因為其具有簡便快捷、安全可靠等諸多優點，經過不斷該改進和優化發展，現已被廣泛應用于各大領域，尤其是農藥殘留檢測分析。

QuEChERS方法在凈化過程中，使用的吸附材料有乙二胺基-N-丙基硅烷、C₁₈、石墨烯和石墨化碳等，因為農藥種類繁多，樣品基質種類繁多，性質也存在差異，而農藥又往往是多種一起使用，因此對于農藥多殘留樣品的處理還是存在一些缺陷，例如對于部分農藥吸附過強，部分基質無法降低干擾等，導致回收率降低，影響方法檢測限和準確性。因此，尋找一種性質更加優良、適合多種農藥殘留、多種基質樣品處理的凈化吸附劑非常重要。

發明內容

本發明的第一個目的在于提供一種對多種樣品的凈化效果良好的固相吸附材料的制備方法。尤其針對脂質含量較高、酸性較強等特殊性質的樣品，其凈化效果明顯。

所述制備方法包括如下步驟：

1)將碳材料充分溶解于有機溶劑中后，向其加入改性硅膠材料和催化劑，再置于40～60℃的溫度下，反應20～28h，取固體物；

2)將步驟1)制得的固體物加入水合肼溶液中，再置于85～105℃的溫度下，反應1.5～2.5h后，取固體，即得所述固相吸附材料。

本發明進一步提出的，所述碳材料為氧化石墨烯或石墨烯；優選為氧化石墨烯。

所述有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙腈。優選為N,N-二甲基甲酰胺

本發明進一步提出的，所述改性硅膠材料為乙二胺-N-丙基鍵合硅烷(PSA)；

所述碳材料與所述改性硅膠材料的質量比為5:20～30，優選為5:23～27；最優選為5:25。

本發明進一步提出的，所述催化劑選自二環己基碳二亞胺(DCC)、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽/1-羥基苯并三唑(EDCI/HOBT)、N,N’-羰基二咪唑(CDI)中一種或多種；

優選為二環己基碳二亞胺。

所述碳材料與所述催化劑的質量比為5:0.5～2，優選為5:0.8～1.2，最優選為5:1。

本發明進一步提出的，所述水合肼溶液中水合肼的摩爾濃度為0.15～0.2mol/L；優選為0.17～0.18mol/L。

市售購得到水合肼為85％的水合肼，所述85％的水合肼為質量比為85:100的水合肼與水的混合液。