[發(fā)明專利]一種用于QuEChERS方法的固相吸附材料及制備方法與應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711378228.4
• 申請(qǐng)日: 2017-12-19
• 公開（公告）號(hào): CN108176365A
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李成;陳燕;陳佳祎;陸安祥;付海龍;王紀(jì)華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究中心
• 主分類號(hào): B01J20/22
• 分類號(hào): B01J20/22;B01J20/30;G01N30/02
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

1.一種用于QuEChERS方法的固相吸附材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將碳材料充分溶解于有機(jī)溶劑中后，向其加入改性硅膠材料和催化劑，再置于40～60℃的溫度下反應(yīng)20～28h，取固體物；

2)將步驟1)制得的固體物加入水合肼溶液中，再置于85～105℃的溫度下反應(yīng)1.5～2.5h后，取固體，即得所述固相吸附材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳材料為氧化石墨烯或石墨烯；

和/或，所述有機(jī)溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙腈中一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述改性硅膠材料為乙二胺-N-丙基鍵合硅烷；

優(yōu)選地，所述碳材料與所述改性硅膠材料的質(zhì)量比為5:20～30。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自二環(huán)己基碳二亞胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽/1-羥基苯并三唑、N,N’-羰基二咪唑中的一種或多種；

優(yōu)選地，所述碳材料與所述催化劑的質(zhì)量比為5:0.5～2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一所述的制備方法，其特征在于，所述水合肼溶液中水合肼的摩爾濃度為0.15～0.2mol/L；每克所述固體物添加20～30mL的所述水合肼溶液；

優(yōu)選的，所述述水合肼溶液中水合肼的摩爾濃度為0.17～0.18mol/L；每克所述固體物添加24～26mL的所述水合肼溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中取固體物后和步驟2)中取固體后，還包括洗滌、干燥、分散；

優(yōu)選地，所述洗滌依次采用水和甲醇，或者，水和乙醇進(jìn)行；

和/或，所述干燥的溫度為50～70℃；

和/或，所述分散具體為：將所述固體輕微研磨至片狀分散即可。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將氧化石墨烯充分溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，再向其加入與氧化石墨烯質(zhì)量比為5:23～27:0.8～1.2的乙二胺-N-丙基鍵合硅烷和二環(huán)己基碳二亞胺，置于45～55℃的溫度下，反應(yīng)22～26h后，取固體物，洗滌、干燥；

2)將步驟1)制得的固體物加入水合肼溶液中，再置于90～100℃的溫度下，反應(yīng)1.8～2.2h后，取固體，洗滌、干燥、分散，即得；

所述水合肼溶液中水合肼的摩爾濃度為0.17～0.18mol/L；

每克所述固體物添加24～26mL的所述水合肼溶液。

8.權(quán)利要求1～7任一所述制備方法所制得的固相吸附材料。

9.權(quán)利要求1～7任一所述制備方法所制得的固相吸附材料或權(quán)利要求8所述的固相吸附材料在QuEChERS方法中的應(yīng)用，其特征在于，所述QuEChERS方法具體包括如下步驟：

1)將待測(cè)樣品制成勻漿液，向其加入內(nèi)標(biāo)¹³C-六氯苯，靜置3～8min后，再加入萃取劑，以及無(wú)水硫酸鎂及氯化鈉；以2300～2700r/min頻率渦旋振蕩3～8min，再以4500～5500r/min轉(zhuǎn)速離心4～6min，取萃取液；

所述勻漿液、所述無(wú)水硫酸鎂及所述氯化鈉的質(zhì)量比為8～12:3～5:1；

2)在步驟2)的萃取液中，加入無(wú)水硫酸鎂和權(quán)利要求1～8任一所述固相吸附材料，振蕩均勻后，離心，取上清液；

3)將所述上清液進(jìn)行氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜分析。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述QuEChERS方法具體包括如下步驟：

1)將待測(cè)樣品制成勻漿液，向其加入內(nèi)標(biāo)¹³C-六氯苯，靜置3～8min后，再加入乙腈，以及無(wú)水硫酸鎂及氯化鈉；以2300～2700r/min的頻率渦旋振蕩4～6min，再以4500～5500r/min轉(zhuǎn)速離心4～6min，取萃取液；

所述勻漿液、所述無(wú)水硫酸鎂及所述氯化鈉的質(zhì)量比為10:4:1；

2)在步驟2)的萃取液中取出1mL，加入無(wú)水硫酸鎂和權(quán)利要求1～8任一所述固相吸附材料，振蕩均勻后，離心，取上清液；

所述無(wú)水硫酸鎂與所述固相吸附材料質(zhì)量比為5～7:1；每1mL萃取液加入所述無(wú)水硫酸鎂140～160mg和所述固相吸附材料24～26mg；

3)將所述上清液過(guò)0.2μm的膜后，進(jìn)行氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜分析。