[發(fā)明專利]一種(E)-2-甲氧亞胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711377676.2
• 申請(qǐng)日: 2017-12-19
• 公開（公告）號(hào): CN108129349A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王列平;王威;黃曉瑛;鄭曉蕊;劉康云;寧斌科;張曉光;張媛媛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安近代化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C07C249/12
• 分類號(hào): C07C249/12;C07C251/40
• 代理公司: 中國兵器工業(yè)集團(tuán)公司專利中心 11011
• 代理人: 徐茂梁

1.一種(E)-2-甲氧亞胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺的合成方法，其特征在于，以二苯醚為原料，包括以下步驟：

(1)二苯醚和丁基鋰在溶劑A中于-20℃～-15℃下反應(yīng)制得2-苯氧基苯基鋰，然后滴加草酸二甲酯，反應(yīng)2h后，加入質(zhì)量百分比濃度為10％鹽酸酸解得2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酸甲酯，所述溶劑A為石油醚、正己烷、環(huán)己烷或四氫呋喃；溶劑A與二苯醚的體積質(zhì)量比為5ml～10ml：1g；二甲醚、丁基鋰和草酸二甲酯的摩爾比為1.0：1.0～2.0：1～2.0；

(2)首先2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酸甲酯和羥胺的鹽在溶劑B中于50℃～120℃反應(yīng)、然后再和硫酸二甲酯反應(yīng)，甲基化得2-甲氧亞胺基-2-(2-苯氧苯基)乙酸甲酯，所述溶劑B為甲醇或乙醇；溶劑B與2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酸甲酯的體積質(zhì)量比3ml～8ml：1g；2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酸甲酯、羥胺鹽、硫酸二甲酯的摩爾比為1.0：1.0～1.2：1.0～1.2；

(3)2-甲氧亞胺基-2-(2-苯氧苯基)乙酸甲酯和甲胺溶液在溶劑C中于60℃～100℃反應(yīng)，反應(yīng)物經(jīng)后處理得(E)-2-甲氧亞胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺，所述有機(jī)溶劑為苯、甲苯、二甲苯和甲醇中的一種或兩種以上的組合；溶劑C與2-甲氧亞胺基-2-(2-苯氧苯基)乙酸甲酯的體積質(zhì)量比為2ml～6ml：1g；2-甲氧亞胺基-2-(2-苯氧苯基)乙酸甲酯和甲胺的摩爾比為1.0：1.0～2.0。

2.如權(quán)利要求1所述的2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟(1)中的后處理依次為鹽酸酸化、分層、萃取、水洗、干燥和蒸餾。

3.如權(quán)利要求1所述的(E)-2-甲氧亞胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺的合成方法，其特征在于，步驟(3)的后處理依次為冷卻至25℃、加水洗滌、分層、飽和食鹽水洗滌、無水硫酸鎂干燥，減壓蒸出溶劑、過濾干燥。