[發(fā)明專利]一種左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽的分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711373013.3
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108088929B
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設計）人: 張軍立;段志鋼;李珠;劉倩;王新輝;穆軍明;崔克嬌;馬金玉;李金素;張致一;薛同山;趙慶年;付成名;段素英;趙彬;臧飛;宋斌;師書迪;楊婷;程璐英;李小瑞
• 申請（專利權）人: 天津大學;華北制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74
• 代理公司: 石家莊國域?qū)＠虡耸聞账邢薰?13112
• 代理人: 白海靜;蘇艷肅

1.一種左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽的分析方法，其特征在于，采用高效液相色譜法測定左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽被測樣品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽的含量，采用C₁₈色譜柱，以體積比A∶B = 90∶10~70∶30的混合溶液為流動相，其中，A為乙腈，B為異丙醇、四氫呋喃或二氧六環(huán)，具體包括如下步驟：

（a）對照品溶液的制備：精密稱定左旋苯甘氨酸標準品、左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽標準品，分別加流動相溶解，并定量稀釋制成濃度為0.02~0.5mg/mL的左旋苯甘氨酸標準對照品溶液、左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽標準對照品溶液，搖勻、定容；

（b）被測樣品溶液的制備：精密稱定左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽樣品，加流動相溶解，并定量稀釋制成濃度為0.02~0.5mg/mL的左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽被測樣品溶液，搖勻、定容；

（c）色譜條件：采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相流速為0.2~2.0mL/min；檢測波長為285~300nm；柱溫為20℃~ 30℃；

（d）測定法：分別精密量取被測樣品溶液和對照品溶液，注入液相色譜儀；記錄被測樣品和對照品的色譜圖，按外標法以峰面積計算，即得被測樣品中的左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽的含量。

2.根據(jù)權利要求1所述的左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽的分析方法，其特征在于，所述流動相為乙腈與異丙醇的混合溶液，所述乙腈與異丙醇的體積比為85∶15。

3.根據(jù)權利要求1所述的左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽的分析方法，其特征在于，所述流動相為乙腈與四氫呋喃的混合溶液，所述乙腈與四氫呋喃的體積比為85∶15。

4.根據(jù)權利要求1所述的左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽的分析方法，其特征在于，所述流動相為乙腈與二氧六環(huán)的混合溶液，所述乙腈與二氧六環(huán)的體積比為85∶15。

5.根據(jù)權利要求1所述的左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽的分析方法，其特征在于，所述流動相的流速為1.0~1.4mL/min。

6.根據(jù)權利要求5所述的左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽的分析方法，其特征在于，所述流動相的流速為1.2mL/min。

7.根據(jù)權利要求1所述的左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽的分析方法，其特征在于，對照品溶液和被測樣品溶液的濃度為0.2mg/mL。

8.根據(jù)權利要求1所述的左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽的分析方法，其特征在于，所述檢測波長為287~297nm。

9.根據(jù)權利要求8所述的左旋苯甘氨酸乙基鄧鉀鹽的分析方法，其特征在于，所述檢測波長為292nm。