[發明專利]3-氨基-2-丁烯酸甲酯中雜質的檢測方法在審
| 申請號： | 201711371700.1 | 申請日： | 2017-12-19 |
| 公開（公告）號： | CN108152411A | 公開（公告）日： | 2018-06-12 |
| 發明（設計）人： | 吳桐;劉釗;金怡平;袁金橋 | 申請（專利權）人： | 嘉實（湖南）醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/30 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410205 湖南省長沙市高*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氨基 丁烯酸甲酯 檢測 檢測器 氣相色譜儀 樣品液 色譜柱填充劑 純度檢測 聚乙二醇 升溫程序 梯度升溫 分流比 進樣量 靈敏度 雜質峰 稱取 甲醇 | ||
1.一種3-氨基-2-丁烯酸甲酯中雜質的檢測方法，其中3-氨基-2-丁烯酸甲酯樣品中含有雜質乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酰乙酸甲酯、3-氨基-2-丁烯酸乙酯，其特征在于，具體檢測步驟為：
1)樣品液的制備：稱取3-氨基-2-丁烯酸甲酯樣品，用甲醇配制成濃度為100mg/ml的3-氨基-2-丁烯酸甲酯樣品液，待用；
2)檢測：運用氣相色譜儀對步驟1)制備的樣品液中3-氨基-2-丁烯酸甲酯的雜質進行檢測，工作條件如下：
色譜柱填充劑為聚乙二醇，30m*0.53mm*0.5μm；
進樣量：1μl；
前進樣口溫度：120～230℃；
檢測器溫度：230℃；
檢測器：FID；
分流比：30：1；
流速：2ml/min；
升溫程序：采用梯度升溫的方式進行：初始溫度為80～120℃，保持5～8min，再以3～20℃/min升至150～230℃，保持3～10min。
2.根據權利要求1所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中雜質的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜儀為Agilent 7890B氣相色譜儀。
3.根據權利要求1所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中雜質的檢測方法，其特征在于，所述前進樣口溫度為230℃。
4.根據權利要求1所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中雜質的檢測方法，其特征在于，所述升溫程序：采用梯度升溫的方式進行：初始溫度為80℃～100℃，保持5～8min，再以8℃/min～12℃/min升至230℃，保持3～10min。
5.根據權利要求4所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中雜質的檢測方法，其特征在于，所述升溫程序：采用梯度升溫的方式進行：初始溫度為90℃，保持5min，再以10℃/min升至230℃，保持3min。
6.根據權利要求4所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中雜質的檢測方法，其特征在于，所述升溫程序：采用梯度升溫的方式進行：初始溫度為80℃，保持5min，再以10℃/min升至230攝氏度保持3min。
7.根據權利要求4所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中雜質的檢測方法，其特征在于，所述升溫程序：采用梯度升溫的方式進行：初始溫度為100℃，保持5min，再以10℃/min升至230℃保持3min。
8.根據權利要求4所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中雜質的檢測方法，其特征在于，所述升溫程序：采用梯度升溫的方式進行：初始溫度為90℃，保持8min，再以8℃/min升至230℃，保持10min。
9.根據權利要求4所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中雜質的檢測方法，其特征在于，所述升溫程序：采用梯度升溫的方式進行：初始溫度為90℃，保持8min，再以12℃/min升至230℃，保持10min。
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