[發(fā)明專利]一種摻氮石墨烯量子點電化學制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711371072.7 | 申請日: | 2017-12-19 |
| 公開(公告)號: | CN108117066A | 公開(公告)日: | 2018-06-05 |
| 發(fā)明(設計)人: | 鄭華均;李天柱;管靈通 | 申請(專利權)人: | 浙江工業(yè)大學 |
| 主分類號: | C01B32/19 | 分類號: | C01B32/19;B82Y40/00;B82Y30/00;C09K11/65;H01G11/30 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人: | 黃美娟;王兵 |
| 地址: | 310014 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 量子點 氮摻雜石墨烯 電化學制備 石墨烯 摻氮 制備 超級電容器電極 氨水 陰極 直流穩(wěn)壓電源 電化學氧化 強氧化性酸 陽極 材料性能 尺寸均一 工作電源 可重復性 快速剝離 強還原劑 設備要求 熒光檢測 規(guī)模化 石墨棒 未使用 刻蝕 電解 應用 生產(chǎn) | ||
1.一種氮摻雜石墨烯量子點的制備方法,所述方法包括如下步驟:
A.以石墨棒為陽極和陰極,在濃度為0.05~0.5mol/L的(NH4)2SO4水溶液中,通過4~10V恒電位電解對電解池進行預處理,使陽極、陰極表面的石墨層膨脹;
B.向步驟A預處理后的電解池中添加氨水,使氨水中的NH3與步驟A中(NH4)2SO4水溶液中的(NH4)2SO4的摩爾比為1~14:1,保持步驟A中工作電壓電解60~180min,然后抽濾電解池中的電解液得到淡黃色濾液,將所述淡黃色濾液攪拌加熱,以除去過量氨水;
C.將步驟B得到的濾液在截留分子量為3000~12000Da的透析袋中室溫下透析至中性,除去多余的鹽離子,得到石墨烯量子點分散液,將所述石墨烯量子點分散液冷凍干燥,得到所述氮摻雜石墨烯量子點。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟A、步驟B電解所使用的工作電源均為直流穩(wěn)壓電源。
3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟A中所述預處理的時間為30~120min。
4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟B所述真空抽濾采用聚四氟乙烯微孔濾膜。
5.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟B所述的加熱是指加熱至40~80℃。
6.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于:步驟B所述的加熱是指加熱至40~80℃,并且保溫1~3小時。
7.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟C中所述透析的透析時間為48~72小時。
8.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟C中所述冷凍干燥是于溫度-84℃,真空度4Pa的條件下冷凍干燥48小時。
9.如權利要求1~8之一所述的制備方法,其特征在于:所述的石墨棒的純度為99.999%。
10.如權利要求1~8之一所述的制備方法,其特征在于:所述方法包括如下步驟:
A.以純度為99.999%的石墨棒為陽極和陰極,在濃度為0.05~0.5mol/L的(NH4)2SO4水溶液中,通過4~10V恒電位電解30~120分鐘對電解池進行預處理,使陽極、陰極表面的石墨層膨脹;
B.向步驟A預處理后的電解池中添加氨水,使氨水中的NH3與步驟A中(NH4)2SO4水溶液中的(NH4)2SO4的摩爾比為1~14:1,所述氨水為濃度26%的分析純氨水,保持步驟A中工作電壓電解60~180分鐘,然后抽濾電解液得到淡黃色濾液,將所述的淡黃色濾液攪拌加熱至40~80℃條件下保溫1~3小時,以除去過量氨水;
C.將步驟B得到的淡黃色濾液在截留分子量為3000~12000Da的透析袋中室溫下透析48~72小時直至中性,除去多余的鹽離子,得到石墨烯量子點分散液,將所述石墨烯量子點分散液于溫度-84℃,真空度4Pa的條件下冷凍干燥48小時,得到所述氮摻雜石墨烯量子點。
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