[發明專利]HPLC檢測馬鞭草中齊墩果酸和熊果酸的方法在審
| 申請號: | 201711369894.1 | 申請日: | 2017-12-19 |
| 公開(公告)號: | CN108008046A | 公開(公告)日: | 2018-05-08 |
| 發明(設計)人: | 張云平;陳啟釗;梁劍鋒 | 申請(專利權)人: | 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 543000 廣西壯族*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | hplc 檢測 馬鞭草 中齊墩 果酸 方法 | ||
1.一種HPLC檢測馬鞭草中齊墩果酸和熊果酸的方法,其特征是,包括以下步驟:
(1)制備對照品溶液:取齊墩果酸和熊果酸的對照品分別用甲醇制成對照品溶液;
(2)制備待測樣品溶液:取馬鞭草藥材經快速溶劑萃取,獲得的萃取液用甲醇稀釋,得到待測樣品溶液;
(3)制定標準曲線:取不同濃度的齊墩果酸和熊果酸的對照品溶液混合后上高效液相色譜儀進行定量測定,分別獲得齊墩果酸和熊果酸的標準曲線;
(4)測定待測樣品溶液:取待測樣品溶液上高效液相色譜儀進行定量測定,獲得齊墩果酸和熊果酸的峰面積,然后根據齊墩果酸和熊果酸的標準曲線獲得待測樣品中齊墩果酸和熊果酸的含量。
2.根據權利要求1所述的HPLC檢測馬鞭草中齊墩果酸和熊果酸的方法,其特征是,所述步驟(3)和(4)中的色譜條件:150mm×2.1mm,3μm Thermo Acclaim C30色譜柱,進樣量1μ量,以體積比為90∶10的乙腈-0.2%醋酸溶液為流動相,檢測波長為205nm,柱溫18℃,體積流量0.2mL/min。
3.根據權利要求1所述的HPLC檢測馬鞭草中齊墩果酸和熊果酸的方法,其特征是,所述步驟(1)中,分別精密稱取齊墩果酸對照品54.2mg至50mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,制成質量濃度為1.084mg/mL對照品溶液;精密稱取熊果酸對照品81.6mg至100mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,制成質量濃度為0.8160mg/mL對照品溶液。
4.根據權利要求1所述的HPLC檢測馬鞭草中齊墩果酸和熊果酸的方法,其特征是,所述步驟(2)中,取馬鞭草藥材待測樣品研成粉末,精密稱取樣品粉末0.5g,與1g硅藻土混合均勻后,置預先鋪上纖維濾膜的5mL萃取池中,加入硅藻土以填滿萃取池為宜,擰緊萃取池上蓋,進行快速溶劑萃取,萃取溶劑為甲醇、萃取溫度100℃、靜態萃取時間6min、沖洗體積100%、靜態萃取1次、吹掃時間為100s,萃取結束后,把萃取液轉移至25mL量瓶中,用甲醇清洗萃取瓶3次并合并至容量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得待測樣品溶液。
5.根據權利要求1所述的HPLC檢測馬鞭草中齊墩果酸和熊果酸的方法,其特征是,所述步驟(4)中,不同濃度的齊墩果酸和熊果酸的對照品溶液按體積比為1:1進行混合。
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