[發(fā)明專利]一種雙酚類化合物的分子印跡固相萃取?高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜測定方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711367737.7 | 申請(qǐng)日： | 2017-12-18 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107907614A | 公開（公告）日： | 2018-04-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫曉麗;王慕華;楊羅星;王婷;郭顯富 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 麗水學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙)33213 | 代理人： | 張健 |
| 地址： | 323000*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 雙酚類 化合物 分子 印跡 萃取 高效 色譜 串聯(lián) 測定 方法 | ||
1.一種雙酚類化合物的分子印跡固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法，其特征在于：所述方法的測定步驟如下：
(1)樣品的采集與保存；
(2)水樣的富集和凈化
水樣采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值，分子印跡固相萃取柱預(yù)先活化、然后真空抽干、淋洗、洗脫、定容；
(3)污泥、底泥或土壤樣品的提取與凈化
污泥、底泥或土壤樣品采用有機(jī)溶劑提取三次；合并三次的提取液加載至雙酚類化合物專用固相萃取柱管，然后淋洗、抽干、淋洗、洗脫、定容；
(4)樣品分析
使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙酚類化合物的分子印跡固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法，其特征在于：所述方法的測定步驟如下：
(1)樣品的采集與保存
采集的水樣放置于棕色玻璃瓶中，污泥或底泥樣品置于不銹鋼飯盒中；樣品采集后，在現(xiàn)場加入甲醛(1％,v/v)去除生物活性，冷藏運(yùn)輸；樣品運(yùn)抵實(shí)驗(yàn)室后，水樣采用玻璃纖維濾膜過濾，并在-20℃保存待用；污泥、底泥或土壤樣品經(jīng)冷凍干燥后，過60目篩，并于-20℃保存待用；
(2)水樣的富集和凈化
水樣采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至pH 9.0，加入BPA-13C12和TBBPA-13C12同位素內(nèi)標(biāo)后加載至雙酚類化合物專用分子印跡固相萃取柱管；分子印跡固相萃取柱預(yù)先采用3mL乙腈和3mL水活化；水樣的上樣量為10-1000mL，完成上樣后，對(duì)固相萃取柱真空抽干10-30min；然后采用3mL乙腈淋洗，最后用12.0mL甲醇或6mL甲醇-三氟乙酸(98:2,v/v)洗脫；洗脫液采用氮吹濃縮至近干，并采用甲醇-水(50:50,v/v)定容至1mL；定容后樣品用于HPLC-MS/MS分析，進(jìn)樣量為10μL；
(3)污泥、底泥或土壤樣品的提取與凈化
0.2-10g污泥、底泥或土壤樣品(干重)加入BPA-13C12和TBBPA-13C12同位素內(nèi)標(biāo)后，采用有機(jī)溶劑提取三次；提取過程為超聲5-30min外加渦旋5-30min，然后3000-6000g下離心5-30min，取上清液；合并三次的提取液于12mL的玻璃管中，在氮吹下濃縮至約4mL，加入超純水至10mL用于分子印跡固相萃取上樣；將10mL提取液以1mL min-1的速度加載至雙酚類化合物專用固相萃取柱管，然后采用3mL水淋洗并抽干10-30min；抽干后采用3.0mL乙腈淋洗，12.0mL甲醇或6mL甲醇-三氟乙酸(98:2,v/v)洗脫；洗脫液采用氮吹濃縮至近干，并采用甲醇-水(50:50,v/v)定容至1mL；定容后樣品用于HPLC-MS/MS分析，進(jìn)樣量為10μL；
(4)樣品分析
使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行分析；
高效液相色譜條件：采用C18高效液相色譜柱，甲醇和水為流動(dòng)相，柱溫30℃，進(jìn)樣量10μL，流動(dòng)相流速為200μLmin-1；測定時(shí)的流動(dòng)相梯度如下：35％-100％甲醇(25min)，100％甲醇(5min)，100％-35％(2min)，35％甲醇(5min)；
三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜條件：采用電噴霧(ESI)離子源，負(fù)電離模式，多反應(yīng)離子監(jiān)測(multiple reactionmonitoring,MRM)掃描定量分析目標(biāo)污染物；毛細(xì)管電噴霧電壓為-2500V，離子源溫度和溶劑蒸發(fā)溫度均為300℃，鞘氣和輔助氣(99％純度)壓力分別為5和20psi，離子掃描時(shí)間為0.2s，掃描寬度為0.5m/z。
3.如權(quán)利要求2所述的雙酚類化合物的分子印跡固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法，其特征在于：步驟(1)中所用玻璃纖維濾膜的孔徑為0.45μm。
4.如權(quán)利要求2所述的雙酚類化合物的分子印跡固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法，其特征在于：步驟(1)和(2)中所述水樣是自來水、飲用水、地表水或污水等。
5.如權(quán)利要求2所述的雙酚類化合物的分子印跡固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法，其特征在于：步驟(2)和(3)中所述雙酚類化合物專用分子印跡固相萃取柱的規(guī)格為200mg，3mL。
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