[發明專利]一種高純大比表面鉑黑及其制備方法

有效

• 申請號: 201711367678.3
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號: CN108620600B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 易偉;趙盤巢;陳家林;李繼剛;俞建樹;柳森
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/00;C22C5/04;B82Y40/00
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

本發明公開了一種高純大比表面鉑黑及其制備方法，所制得的鉑黑平均粒徑為2μm，類球形，純度大于99.99wt％，比表面大于27m²/g。本發明通過霧化造粒和微波煅燒還原制備燃料電池用鉑黑，該鉑黑純度大于99.99％，平均粒徑為2μm，類球形，比表面大于27m²/g。該鉑粉可用于生產燃料電池電極材料，市場需求巨大，應用前景廣闊。同時，該鉑粉也可以用于其他催化領域。

技術領域

本發明屬于貴金屬催化技術領域，具體涉及一種燃料電池用鉑黑的制備方法。

背景技術

高比表面鉑黑有反應活性高、表面活性位點多、催化效率高、吸附能力強的優異性質，使其在化工催化方面有著重要的應用。高比表面鉑黑作為高效催化劑，在石油裂解、汽車尾氣處理等領域中得到廣泛應用。隨著高新科技的不斷發展，環保意識也跟著提升，燃料電池汽車開始快速的發展，燃料電池可以做到效率高零排放零污染，所以有不錯的發展趨勢，而高純高比表面鉑黑可作為新型燃料電池汽車的陰極催化材料。燃料電池汽車用鉑黑要求比較高，特別是純度要大于99.99％，比表面大于27m²/g，而一般關于超細(大比表面積)鉑黑普遍采用的是液相還原法，向含鉑的溶液中加入還原劑(壞血酸、硼氫化鈉、水合肼)，并加入一定濃度比例的分散劑，最終可制備出高比表面積的鉑黑，但由于分散劑或者還原劑的引入，使得制備的鉑黑純度遠遠不夠，所以目前國內制備的鉑黑都存在純度和比表面問題，很難達到純度和比表面都滿足要求的。以下為當前鉑黑的相關制備技術：

昆明理工大學劉鸞^[1]采用超聲波液相化學還原法制備超細鉑粉，其工藝為，以氯鉑酸鉀溶液為原料，置于超聲機中，超聲機頻率為40kHz，分別以硼氫化鈉、抗壞血酸和水合肼作為還原劑，通過加入不同濃度的還原劑，可制備出均一性好，球形度高，分散性好的毛絨球狀三維立體鉑粒子，所得到的鉑粉為納米級，但該方法未提及純度和比表面積。

清華大學吳韜等^[2]人進行了甲醇燃料電池無擔載鉑黑催化劑的制備，其工藝為，在H₂PtCl₆的水溶液中，按一定比例加入檸檬酸三鈉，待檸檬酸三鈉全部溶解后，用NaOH水溶液調節體系pH值到所需范圍，繼續反應數小時后，使用NaBH₄水溶液在一定條件下再進行數小時還原，然后過濾、洗滌、真空干燥，即得鉑黑催化劑。該鉑黑催化劑沒有提及比表面和純度，能否用在甲醇燃料電池有待考察。

專利“CN 102794171 A”公布了一種燃料電池用鉑黑的制備方法^[3]，其具體步驟為：稱取一定量的含Pt化合物在甲醇、乙醇和丙酮中的一種或多種溶劑，獲得溶解有金屬離子的溶液；向溶解有金屬離子的溶液中加入一定量的堿性物質，并控制溶液的pH值為7.5-14，獲得堿性溶液體系；再向該堿性溶液中通入惰性氣體、一氧化碳氣體或它們的混合氣體移走該堿性溶液體系中的空氣，然后在一氧化碳或者一氧化碳和惰性氣體的混合氣體形成的氣氛下于室溫反應20分鐘-36小時，得到金屬羰基簇合物溶液A。向A溶液中加入氧化鎂，反應一段時間，再向溶液中通入氫氣等還原氣體，反應一段時間，過濾、干燥，得到含鉑的物質，再向其中加入酸，反應一段時間，過濾，蒸干，最終得到鉑黑納米管。該專利沒有提及純度和比表面積。

[1]劉鸞.超聲波化學液相還原法制備超細鉑粉的研究[D].昆明理工大學,2016.

[2]吳韜,謝曉峰,郭建偉,等.直接甲醇燃料電池無擔載鉑黑催化劑的制備與表征[J].清華大學學報(自然科學版),2008,48(6):1008-1011.

[3]楊輝,劉娟英.一種犧牲氧化鎂載體制備鉑黑/鉑釕黑納米電催化劑的方法:,CN102794171A[P].2012.

發明內容

本發明的目的在于提供一種燃料電池用鉑黑的制備方法，在保證純度的同時，盡可能提高鉑黑的比表面積。