[發(fā)明專利]一種高純大比表面鉑黑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711367678.3 | 申請日： | 2017-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN108620600B | 公開（公告）日： | 2021-10-22 |
| 發(fā)明（設計）人： | 易偉;趙盤巢;陳家林;李繼剛;俞建樹;柳森 | 申請（專利權）人： | 貴研鉑業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | B22F9/22 | 分類號： | B22F9/22;B22F1/00;C22C5/04;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 昆明今威專利商標代理有限公司 53115 | 代理人： | 賽曉剛 |
| 地址： | 650000 云南省昆明市高新*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高純 比表面 及其 制備 方法 | ||
1.一種制備高純高比表面鉑黑的方法，其特征在于以高純即大于99.99%的氯鉑酸銨為原料，采用霧化造粒法和微波煅燒還原法制得燃料電池用高純高比表面鉑黑，具體含有以下工藝步驟：
（1）霧化造粒：以上述高純(NH4)2PtCl6粉體為原料，采用噴霧干燥法，控制液流量為3.0~ 8.0 ml/min，霧化氣壓為0.1 ~ 0.5 MPa，進口溫度為180 ~ 220℃，熱空氣氣流量為4.0~ 10.0 L/min，溶液濃度為0.01mol/l~1mol/l，制得高純球形(NH4)2PtCl6顆粒，粒徑為0.5~ 4μm；
（2）微波煅燒還原：將高純球形(NH4)2PtCl6顆粒，置于微波爐內(nèi)分兩段煅燒，第一段，氮氣保護下，升溫速率為5℃/min～20℃/min，升溫至400℃～500℃，保溫1h～4h，隨爐冷卻，第二段，氫氣還原，氫氣條件下，升溫速率為10℃/min～20℃/min，升溫至500℃～650℃，保溫1h～4h，隨爐冷卻，鉑黑制備成功，該鉑黑純度大于99.99%，平均粒徑為2μm，
所述鉑黑，粒徑分布為0.1~3μm，所述鉑黑中非金屬雜質(zhì)總含量低于100 pp，且不含硅，
所述鉑黑比表面27 m2/g～40 m2/g，微觀形貌為類球形，由納米級一次粒子組成，
所述鉑黑中氧含量低于50 ppm，碳含量低于30 ppm，氮含量低于10 ppm，硫含量低于10ppm，
所述鉑黑中鐵含量低于30 ppm，鋁含量低于20 ppm，鈉、鉀、鈣元素含量不超過50 ppm。
2.一種制備高純高比表面鉑黑的方法，其特征在于具體工藝步驟如下：
（1）霧化干燥工藝：以高純(NH4)2PtCl6粉體為原料，控制液流量為6.0 mL/min，霧化氣壓0.3 MPa，進口溫度200 ℃，熱空氣氣流量7.0 L/min，溶液濃度為0.2mol/l，制得高純(NH4)2PtCl6球形顆粒，粒徑為0.5~ 4μm；
（2）微波煅燒工藝：將高純球形(NH4)2PtCl6顆粒，置于微波爐內(nèi)分兩段煅燒，第一段，氮氣保護下，升溫速率為10℃/min，升溫至470℃，保溫3h，隨爐冷卻；第二段，氫氣還原，氫氣條件下，升溫速率為15℃/min，升溫至600℃，保溫1h，隨爐冷卻，鉑黑制備成功。
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