[發明專利]用RuFe/N-CNTs催化劑催化合成9-乙基八氫咔唑的方法有效

申請號：	201711365473.1	申請日：	2017-12-18
公開（公告）號：	CN108080003B	公開（公告）日：	2020-07-31
發明（設計）人：	萬超;王嘉佩;姚芳;許立信;吳勝華;雷昭	申請（專利權）人：	安徽工業大學
主分類號：	B01J23/89	分類號：	B01J23/89;B01J27/24;C07D209/86
代理公司：	安徽知問律師事務所 34134	代理人：	杜袁成
地址：	243002 安徽***	國省代碼：	安徽;34
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摘要：
搜索關鍵詞：	rufe cnts 催化劑催化合成乙基八氫咔唑方法
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【說明書】：

本發明公開了用RuFe/N?CNTs催化劑催化合成9?乙基八氫咔唑的方法，屬于化學化工技術領域。本發明將制備好的RuFe/N?CNTs催化劑和9?乙基咔唑置于高壓反應釜中，將反應釜升至一定溫度，反應釜中通入氫氣，攪拌反應一定時間制得9?乙基八氫咔唑。所述RuFe/N?CNTs催化劑是采用Ru、Fe和去離子水按照一定摩爾比配置，將載體N?CNTs加入上述溶液中，向混合液中添加還原劑，經過濾、干燥后制得。本發明制備的RuFe/N?CNTs催化劑具有較高的活性和選擇性。使用該催化劑進行9?乙基咔唑加氫合成9?乙基八氫咔唑反應，其選擇性高達85.6％以上，收率為83.7％以上。

技術領域

本發明屬于化學化工技術領域，具體涉及一種用RuFe/N-CNTs催化劑催化9-乙基咔唑合成9-乙基八氫咔唑的方法。

背景技術

9-乙基八氫咔唑是一種合成蒽醌類有機顏料的重要中間體，在光電化學、醫藥、染料、涂料等領域具有廣泛的應用前景，具有抗癌、殺菌、抗真菌及抑制蚊蟲等功效。目前，9-乙基八氫咔唑的合成方法少有報道。

9-乙基咔唑作為一種重要的儲氫材料，在Ru/Al₂O₃催化劑下可以實現很好的加氫，加氫產物主要為9-乙基十二氫咔唑，反應生成9-乙基十二氫咔唑的選擇性高達98％以上，在該反應過程中催化劑的活性組分及載體的特性對于反應過程有重要影響。而9-乙基八氫咔唑是9-乙基咔唑加氫合成9-乙基十二氫咔唑過程的中間產物，合理的設計活性組分和催化劑載體對于控制9-乙基咔唑加氫過程具有重要意義。

因此，開發出高效的選擇性加氫催化劑是9-乙基咔唑加氫合成9-乙基八氫咔唑工藝的關鍵。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種用RuFe/N-CNTs催化劑催化9-乙基咔唑合成9-乙基八氫咔唑的方法，以期該RuFe/N-CNTs催化劑具有良好的催化活性和選擇性。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案如下。

將制備好的RuFe/N-CNTs催化劑和9-乙基咔唑置于高壓反應釜中，將反應釜升至一定溫度，反應釜中通入氫氣，攪拌反應一定時間制得9-乙基八氫咔唑。

所述反應溫度為120～160℃；所述的氫氣壓力為2.5～4.5MPa；所述的攪拌轉速為450～700rpm；所述的反應時間為3～5h；

所述RuFe/N-CNTs催化劑包括Ru、Fe、N-CNTs，其中：Ru與Fe的摩爾比為1：0.7～6；Ru與N-CNTs的摩爾比為1：160～700；Ru來源于氯化釕，Fe來源于氯化鐵；N-CNTs由三聚氰胺與CNTs按質量比1：12混合焙燒得到；

所述RuFe/N-CNTs納米催化劑是通過以下步驟予以制備的：

(1)按照上述催化劑組分配比，將Ru鹽、Fe鹽和去離子水配置于容器中，充分攪拌后再將N-CNTs加到上述混合溶液中；

(2)將上述混合溶液置于0℃的水浴中，用0.1～0.4mol/L的硼氫化鈉逐滴滴加，并攪拌還原2h；

(3)將步驟(2)的溶液過濾后干燥，即得到RuFe/N-CNTs催化劑。

進一步的，所述RuFe/N-CNTs催化劑的制備步驟(1)中：Ru與Fe的摩爾比為1：1.2～4，Ru與N-CNTs的摩爾比為1:200～600。