[發明專利]用RuFe/N-CNTs催化劑催化合成9-乙基八氫咔唑的方法有效
| 申請號: | 201711365473.1 | 申請日: | 2017-12-18 |
| 公開(公告)號: | CN108080003B | 公開(公告)日: | 2020-07-31 |
| 發明(設計)人: | 萬超;王嘉佩;姚芳;許立信;吳勝華;雷昭 | 申請(專利權)人: | 安徽工業大學 |
| 主分類號: | B01J23/89 | 分類號: | B01J23/89;B01J27/24;C07D209/86 |
| 代理公司: | 安徽知問律師事務所 34134 | 代理人: | 杜袁成 |
| 地址: | 243002 安徽*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | rufe cnts 催化劑 催化 合成 乙基 八氫咔唑 方法 | ||
1.用RuFe/N-CNTs催化劑催化合成9-乙基八氫咔唑的方法,其特征在于,將制備好的RuFe/N-CNTs催化劑和9-乙基咔唑置于高壓反應釜中,將反應釜升至一定溫度,反應釜中通入氫氣,攪拌反應一定時間制得9-乙基八氫咔唑;
所述的反應溫度為120~160℃;所述的氫氣壓力為2.5~4.5Mpa;所述的攪拌轉速為450~700rpm;所述的反應時間為3~5h;
所述RuFe/N-CNTs催化劑包括Ru、Fe、N-CNTs,其中:Ru與Fe的摩爾比為1:0.7~6;Ru與N-CNTs的摩爾比為1:160~700;Ru來源于氯化釕,Fe來源于氯化鐵;N-CNTs由三聚氰胺與CNTs按質量比1:12混合焙燒得到;
所述RuFe/N-CNTs納米催化劑是通過以下步驟予以制備的:
(1)按照上述催化劑組分配比,將Ru鹽、Fe鹽和去離子水配置于容器中,充分攪拌后再將N-CNTs加到上述混合溶液中;
(2)將上述混合溶液置于0℃的水浴中,用0.1~0.4mol/L的硼氫化鈉逐滴滴加,并攪拌還原2h;
(3)將步驟(2)的溶液過濾后干燥,即得到RuFe/N-CNTs催化劑。
2.如權利要求1所述的用RuFe/N-CNTs催化劑催化合成9-乙基八氫咔唑的方法,其特征在于,所述RuFe/N-CNTs催化劑的制備步驟(1)中:Ru與Fe的摩爾比為1:1.2~4,Ru與N-CNTs的摩爾比為1:200~600。
3.如權利要求1所述的用RuFe/N-CNTs催化劑催化合成9-乙基八氫咔唑的方法,其特征在于,所述RuFe/N-CNTs催化劑的制備步驟(3)中的干燥在烘箱中進行,干燥溫度為80~130℃,干燥時間為9~16h。
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