[發明專利]液質聯用檢測中成藥及保健食品中石杉堿甲的方法

在審

• 申請號: 201711365087.2
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號: CN108107148A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 陳學松;羅達龍;劉慧妍
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種液質聯用檢測中成藥及保健食品中石杉堿甲的方法，包括以下步驟：(1)制備對照品溶液：取石杉堿甲對照品與甲醇制成對照品溶液；(2)制備待測樣品溶液：取輔助改善記憶類中藥制劑及保健食品采用甲醇提取，并將提取所得溶液經凈化得待測樣品溶液；(3)取對照品溶液和待測樣品溶液上液質聯用儀對供試品溶液中的石杉堿甲進行定性定量測定。本發明提供的方法采用多反應監測的方式進行檢測，干擾少、靈敏度高、檢測結果準確。

技術領域

本發明涉及石杉堿甲的檢測方法，尤其涉及一種液質聯用檢測中成藥及保健食品中石杉堿甲的方法。

背景技術

石杉堿甲具有促智作用，但其主要用于梅尼埃綜合征、血管性頭痛及腦動脈硬化，并可用于治療急性缺血性腦血管疾病，如腦血栓、腦栓塞、一過性腦供血不足等；對高血壓所致直立性眩暈、耳鳴等亦有效。但其會產生食欲不振、惡心、嘔吐、口干、頭痛、心悸、皮炎等副作用。

近年來，隨著社會競爭壓力的不斷增加和老年化社會的擴大，輔助改善記憶類中成藥和保健品在消費者中具有相當大的市場。然而一些不法商販利欲熏心，在保健品中非法添加化學藥物，然后再進行非法宣傳，從而欺騙群眾牟取暴利。多年來，藥品監督管理部門從未停止對非法添加的專項整治和打擊，但面對巨大的市場誘惑，不法商人仍然鋌而走險，偷偷在中成藥和保健食品中非法加入西藥成分。目前，輔助改善記憶類保健食品可能非法添加藥物，其中包括石杉堿甲，目前用于輔助改善記憶類中藥制劑及保健食品非法添加的篩查方法較少，因此有必要對輔助改善記憶類中藥制劑及保健食品中是否含有石杉堿甲進行檢測，用來預防和監督輔助改善記憶類中成藥及保健食品進入市場后導致的不良事件發生，確保安全性，有必要建立用于輔助改善記憶類中藥制劑及保健食品中石杉堿甲的快速篩查方法。

發明內容

本發明的目的旨在提供一種液質聯用檢測中成藥及保健食品中石杉堿甲的方法。

本發明的目的通過以下技術方案來實現：一種液質聯用檢測中成藥及保健食品中石杉堿甲的方法，包括以下步驟：

(1)制備對照品溶液：取石杉堿甲對照品與甲醇制成對照品溶液；

(2)制備待測樣品溶液：取輔助改善記憶類中藥制劑及保健食品采用甲醇提取，并將提取所得溶液經凈化得待測樣品溶液；

(3)取對照品溶液和待測樣品溶液上液質聯用儀對供試品溶液中的石杉堿甲進行定性定量測定，其中，

色譜條件：3.0mm×100mm，1.8μm，Eclipse XDB C18色譜柱，流速：0.30ml·min-1，柱溫：40℃，進樣量：1μl；ESI正模式：流動相A為0.1％甲酸溶液，流動相B為甲醇；梯度洗脫程序：0～2min，92％A、10％B；2～10min，92％～8％A、8％～92％B；10～13min，10％A、92％B；在90％A、10％B下平衡2min；ESI負模式：流動相A為水，流動相B為乙腈；梯度洗脫程序：0～0.5min，85％A、15％B；0.5～3min，85％～10％A、15％～90％B；3～5min，15％A、85％B；在85％A、15％B下平衡2min；

質譜條件：電噴霧離子源(ESI)，正負離子模式，多反應監測(MRM)掃描方式：m/z為243.2/226.1，碎裂電壓132V，碰撞能35V，保留時間4.6min，干燥氣溫度：360℃，霧化器壓力：40Psi，干燥氣流速：10L·min–1。

所述步驟(1)中，取石杉堿甲對照品用甲醇溶解配制成濃度為1mg/ml的石杉堿甲溶液，然后取0.5ml石杉堿甲溶液制量瓶中，用甲醇定容至100ml，得到石杉堿甲對照品溶液。

所述步驟(2)中，根據輔助改善記憶類中藥制劑及保健食品的劑型不同配置方法會有所區別，具體如下：