[發(fā)明專利]液質(zhì)聯(lián)用檢測中成藥及保健食品中石杉堿甲的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711365087.2
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號: CN108107148A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發(fā)明（設計）人: 陳學松;羅達龍;劉慧妍
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種液質(zhì)聯(lián)用檢測中成藥及保健食品中石杉堿甲的方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)制備對照品溶液：取石杉堿甲對照品與甲醇制成對照品溶液；

(2)制備待測樣品溶液：取輔助改善記憶類中藥制劑及保健食品采用甲醇提取，并將提取所得溶液經(jīng)凈化得待測樣品溶液；

(3)取對照品溶液和待測樣品溶液上液質(zhì)聯(lián)用儀對供試品溶液中的石杉堿甲進行定性定量測定，其中，

色譜條件：3.0mm×100mm，1.8μm，Eclipse XDB C18色譜柱，流速：0.30ml·min-1，柱溫：40℃，進樣量：1μl；ESI正模式：流動相A為0.1％甲酸溶液，流動相B為甲醇；梯度洗脫程序：0～2min，92％A、10％B；2～10min，92％～8％A、8％～92％B；10～13min，10％A、92％B；在90％A、10％B下平衡2min；ESI負模式：流動相A為水，流動相B為乙腈；梯度洗脫程序：0～0.5min，85％A、15％B；0.5～3min，85％～10％A、15％～90％B；3～5min，15％A、85％B；在85％A、15％B下平衡2min；

質(zhì)譜條件：電噴霧離子源，正負離子模式，多反應監(jiān)測掃描方式：m/z為243.2/226.1，碎裂電壓132V，碰撞能35V，保留時間4.6min，干燥氣溫度：360℃，霧化器壓力：40Psi，干燥氣流速：10L·min–1。

2.根據(jù)權利要求1所述的液質(zhì)聯(lián)用檢測中成藥及保健食品中石杉堿甲的方法，其特征是，所述步驟(1)中，取石杉堿甲對照品用甲醇溶解配制成濃度為1mg/ml的石杉堿甲溶液，然后取0.5ml石杉堿甲溶液制量瓶中，用甲醇定容至100ml，得到石杉堿甲對照品溶液。

3.根據(jù)權利要求1所述的液質(zhì)聯(lián)用檢測中成藥及保健食品中石杉堿甲的方法，其特征是，所述步驟(2)中，液體制劑的待測樣品溶液配置方法：精密吸取相當一次口服劑量，置50ml量瓶中，加入20ml 50％甲醇水溶液，于1130W，37kHz條件下下超聲處理15min，放冷，用50％甲醇水溶液定容至刻度，搖勻，取1ml溶液加水稀釋10倍，作為供試品溶液待用。

4.根據(jù)權利要求1所述的液質(zhì)聯(lián)用檢測中成藥及保健食品中石杉堿甲的方法，其特征是，所述步驟(2)中，固體制劑的待測樣品溶液配置方法：取固體制劑供試品研細，精密稱取相當于一次口服劑量，置100ml錐形瓶中，精密加入50ml 50％甲醇水溶液，稱重，于1130W，37kHz條件下下超聲處理15min，放冷，用50％甲醇水溶液補足重量，取1ml上清液加水稀釋10倍，作為供試品溶液待用。

5.根據(jù)權利要求1所述的液質(zhì)聯(lián)用檢測中成藥及保健食品中石杉堿甲的方法，其特征是，所述步驟(2)中，軟膠囊制劑的待測樣品溶液配置方法：精密稱取相當于一次口服劑量軟膠囊，置100ml錐形瓶中，精密加入50ml 50％甲醇水溶液，稱重，于1130W，37kHz條件下下超聲處理15min，放冷，用50％甲醇水溶液補足重量，置于4℃冰箱放置2.5h，將溶液轉移至離心管，4000r·min-1離心5min，取1ml上清液加水稀釋10倍，作為供試品溶液待用。

6.根據(jù)權利要求1-5任一項所述的液質(zhì)聯(lián)用檢測中成藥及保健食品中石杉堿甲的方法，其特征是，所述步驟(2)中，凈化過程如下：精密量取供試品溶液1ml以1ml·min-1流速通過活化后的C18-SPE柱，用2ml 50％甲醇-水洗脫，合并流出液與洗脫液，并定容至5ml，用0.22μm有機濾膜過濾，即得待測樣品溶液。