[發明專利]一種抗老化濕固化乙烯基樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201711363195.6
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號: CN107915847B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 龍海燕;何少雄;陳可
• 申請（專利權）人: 長興合成樹脂（常熟）有限公司
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 北京高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 李浩

1.一種抗老化濕固化乙烯基樹脂的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）取16～20g3-氨基酚、10～12g乙酰乙酸乙酯、17～20g氯化鋅和70～80mL無水乙醇，置于帶有攪拌器和冷凝回流管的三口燒瓶中，在氮氣保護下加熱升溫，啟動攪拌器，保溫攪拌，冷凝回流反應，自然冷卻至室溫得到反應液；所述的加熱升溫后溫度為70～80℃，攪拌器轉速為400～450r/min，冷凝回流反應時間為14～16h；

（2）向反應液中加入60～80mL鹽酸，攪拌混合，過濾去除濾液，得到固體產物，用蒸餾水洗滌固體產物3～4次后，置于烘箱中，加熱升溫，干燥，得到干燥產物，將干燥產物用70～75mL異丙醇再進行重結晶，得到香豆素結晶；所述的鹽酸的質量分數為10%，攪拌混合時間為10～15min，對烘箱加熱升溫后溫度為60～70℃，干燥時間為8～9h；

（3）取8～10g香豆素結晶、10～12g2，3-環氧丙基三甲基氯化銨和40～50mL鹽酸置于帶有攪拌器的三口燒瓶中，在氮氣保護下，再向三口燒瓶中加入10～15g丙烯酰氯，啟動攪拌器，攪拌混合，自然冷卻至室溫后，出料，抽濾去除濾液后置于烘箱中，加熱升溫，干燥，得到陽離子化香豆素；所述的鹽酸的質量分數為20%，攪拌轉速為200～250r/min，攪拌混合時間為4～5h，加熱升溫后溫度為80～90℃，干燥時間為6～7h；

（4）按重量份數計，向裝有回流冷凝管、攪拌器的三口燒瓶中加入30～40份二乙烯三胺、40～45份二乙醇胺，啟動攪拌器，攪拌混合后，繼續加入2～3份對甲苯磺酸、50～55份己二酸，將三口燒瓶加熱升溫，保溫反應，得到預聚產物；所述的攪拌轉速為300～350r/min，攪拌混合時間為10～12min，，對三口燒瓶加熱升溫后溫度為120～125℃，保溫反應時間為35～45min；

（5）將上述三口燒瓶改接為蒸餾裝置，繼續加熱升溫，保溫反應1～2h，直至不再有液體蒸出，降溫，向三口燒瓶中加入蒸餾水，攪拌，得到PAE中間體；所述的繼續加熱升溫后溫度為180～200℃，保溫反應時間為1～2h，降溫后溫度為100～110℃，控制三口燒瓶體系內固體質量含量為50～55%，攪拌時間為20～25min；

（6）按重量份數計，將20～25份PAE中間體、10～15份陽離子化香豆素和30～35份雙酚A型環氧樹脂置于帶有攪拌器和滴液漏斗的三口燒瓶中，啟動攪拌器攪拌，向三口燒瓶中加入40～45份甲基丙烯酸、30～35份去離子水，攪拌直至固體物完全溶解后，將三口燒瓶水浴升溫，用滴液漏斗滴加30～40份環氧氯丙烷，反應，自然降溫至室溫，出料得到抗老化濕固化乙烯基樹脂；所述的攪拌轉速為160～180r/min的轉速攪拌，對三口燒瓶水浴升溫后溫度為70～80℃，滴加速率為5～7mL/min，反應時間為50～60min。