[發明專利]一種3,4-二甲氧基二苯甲酮的制備方法

在審

• 申請號: 201711362023.7
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號: CN108047008A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 鄭桂富
• 申請（專利權）人: 蚌埠學院
• 主分類號: C07C45/46
• 分類號: C07C45/46;C07C45/81;C07C49/84
• 代理公司: 蚌埠鼎力專利商標事務所有限公司 34102
• 代理人: 王琪

本發明提供一種3,4?二甲氧基二苯甲酮的制備方法。該制備方法以鄰苯二甲醚和苯甲酰氯為原料、以二氯乙烷為溶劑、在三氯化鋁為催化劑條件下通過傅克反應生成3,4?二甲氧基二苯甲酮，然后通過去除三氯化鋁、中和、水洗、濃縮、結晶、過濾和干燥等步驟制得產品3,4?二甲氧基二苯甲酮。本發明所提供的3,4?二甲氧基二苯甲酮的制備方法步驟簡單易掌控，且制得的3,4?二甲氧基二苯甲酮純度高。

技術領域

本發明涉及一種3,4-二甲氧基二苯甲酮的制備方法。

背景技術

開發具有高的熱穩定性和持久性且具有響應速度快的光致變色材料已成為光致變色材料研究的熱點之一。螺吡喃類化合物是性能優良的光致變色材料。3,4-二甲氧基二苯甲酮是制備螺吡喃類化合物的主要原料。

關于3,4-二甲氧基二苯甲酮的制備方法，尚無文獻報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種3,4-二甲氧基二苯甲酮的制備方法，利用該方法可制備出符合要求的3,4-二甲氧基二苯甲酮，且生產成本低、步驟簡單易掌控，制得的3,4-二甲氧基二苯甲酮的純度高。

為解決上述技術問題，本發明提供一種3,4-二甲氧基二苯甲酮的制備方法，包括以下步驟：

(1)混合：在20—25℃條件下，將138重量份鄰苯二甲醚、141重量份苯甲酰氯、750重量份二氯甲烷加入到帶有攪拌和可控溫的玻璃反應釜中，攪拌均勻；

(2)傅克反應：在攪拌狀態下，控制溫度為30-40℃，將134重量份的三氯化鋁逐步加入反應釜中，三氯化鋁全部加入完畢后，繼續反應40-45min后結束反應；

(3)去除三氯化鋁：將步驟(2)所制備的反應液加入到550重量份濃度為1.5-2.0mol/L的稀鹽酸中，保持溫度在30-40℃條件下，攪拌35-40min，靜置分層后，經分液操作得有機相；

(4)中和：向步驟(3)所得的有機相中加入濃度為0.8-0.9mol/L的碳酸鈉水溶液至溶液pH為7.2-7.5，繼續攪拌10-15min后靜置分層，經分液操作得有機相；

(5)水洗：向步驟(4)所得到的有機相中加入240-250重量份的純凈水，攪拌10-15min，靜置后分離，經分液操作得有機相；

(6)濃縮：將步驟(5)所得到的有機相在真空度為0.08MPa、溫度為70—85℃的條件下，旋轉蒸發15-20min，得液態混合物；

(7)結晶：在攪拌狀態下，向步驟(6)所得的液態混合物中加入300-340重量份石油醚，得到含3,4-二甲氧基二苯甲酮晶體的混合物；

(8)過濾、干燥：將步驟(7)所得的含3,4-二甲氧基二苯甲酮晶體的混合物離心分離，將所得固體干燥即得3,4-二甲氧基二苯甲酮。

本發明中，鄰苯二甲醚和苯甲酰氯的化學反應方程式為：

本發明以鄰苯二甲醚和苯甲酰氯為原料、以二氯乙烷為溶劑、在三氯化鋁為催化劑條件下，反應生成3,4-二甲氧基二苯甲酮，然后通過去除三氯化鋁、中和、水洗、濃縮、結晶、過濾和干燥等步驟制得產品3,4-二甲氧基二苯甲酮。本發明步驟簡單易掌控，制備步驟設計合理，使得制得的3,4-二甲氧基二苯甲酮純度大于99％。

本發明制備3,4-二甲氧基二苯甲酮使用的鄰苯二甲醚、苯甲酰氯、二氯甲烷、三氯化鋁等均為市售品，材料簡單易得。本發明還可以采用其他相關催化劑，優選三氯化鋁為催化劑，三氯化鋁在本發明中效果最好，且價格較低。