[發明專利]一種3,4-二甲氧基二苯甲酮的制備方法

在審

• 申請號: 201711362023.7
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號: CN108047008A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 鄭桂富
• 申請（專利權）人: 蚌埠學院
• 主分類號: C07C45/46
• 分類號: C07C45/46;C07C45/81;C07C49/84
• 代理公司: 蚌埠鼎力專利商標事務所有限公司 34102
• 代理人: 王琪

1.一種3,4-二甲氧基二苯甲酮的制備方法，包括以下步驟：

(1)混合：在20—25℃條件下，將138重量份鄰苯二甲醚、141重量份苯甲酰氯、750重量份二氯甲烷加入到帶有攪拌和可控溫的玻璃反應釜中，攪拌均勻；

(2)傅克反應：在攪拌狀態下，控制溫度為30-40℃，將134重量份的三氯化鋁逐步加入反應釜中，三氯化鋁全部加入完畢后，繼續反應40-45min后結束反應；

(3)去除三氯化鋁：將步驟(2)所制備的反應液加入到550重量份濃度為1.5-2.0mol/L的稀鹽酸中，保持溫度在30-40℃條件下，攪拌35-40min，靜置分層后，經分液操作得有機相；

(4)中和：向步驟(3)所得的有機相中加入濃度為0.8-0.9mol/L的碳酸鈉水溶液至溶液pH為7.2-7.5，繼續攪拌10-15min后靜置分層，經分液操作得有機相；

(5)水洗：向步驟(4)所得到的有機相中加入240-250重量份的純凈水，攪拌10-15min，靜置后分離，經分液操作得有機相；

(6)濃縮：將步驟(5)所得到的有機相在真空度為0.08MPa、溫度為70—85℃的條件下，旋轉蒸發15-20min，得液態混合物；

(7)結晶：在攪拌狀態下，向步驟(6)所得的液態混合物中加入300-340重量份石油醚，得到含3,4-二甲氧基二苯甲酮晶體的混合物；

(8)過濾、干燥：將步驟(7)所得的含3,4-二甲氧基二苯甲酮晶體的混合物離心分離，將所得固體干燥即得3,4-二甲氧基二苯甲酮。

2.根據權利要求1所述的一種3,4-二甲氧基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟(2)中三氯化鋁平均分成3批加入到反應釜中，每批次三氯化鋁加入的時間控制在10-15min，兩批次之間間隔時間為30-35min。

3.根據權利要求1所述的一種3,4-二甲氧基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟(8)所述干燥條件為70-75℃干燥10-14h。