[發(fā)明專利]一種葡萄糖酸鈣鋅口服溶液中有毒物質(zhì)含量的測定方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711354466.1 | 申請日： | 2017-12-15 |
| 公開（公告）號： | CN109932433A | 公開（公告）日： | 2019-06-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張澤昀;何爽;肖佳;譚喜平 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南千金協(xié)力藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 長沙朕揚(yáng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43213 | 代理人： | 楊斌 |
| 地址： | 412007 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 葡萄糖酸鈣 口服溶液 羥甲基糠醛 羥苯乙酯 高效液相色譜法 應(yīng)用 | ||
1.一種葡萄糖酸鈣鋅口服溶液中有毒物質(zhì)含量的測定方法，其特征在于，包括測定5-羥甲基糠醛及羥苯乙酯，測定5-羥甲基糠醛包括以下步驟：
(1)利用5-羥甲基糠醛配制對照品溶液與程序控制液，保持對照品溶液與程序控制液為相同的溶液，并利用葡萄糖酸鈣鋅口服溶液配制供試品溶液；
(2)運(yùn)行高效液相色譜儀，首先進(jìn)流動相至少一次直至對主峰測定無干擾，其次進(jìn)樣對照品溶液至少5次直至每次測量峰面積的RSD≤2.0％，再進(jìn)樣供試品溶液至少一次后進(jìn)樣程序控制液；
(3)依據(jù)以下公式計算供試品溶液中5-羥甲基糠醛的含量W1％：
其中，Aspl：供試品中5-羥甲基糠醛色譜峰面積；
Astd：5-羥甲基糠醛對照品溶液的平均峰面積；
Wstd：5-羥甲基糠醛對照品的稱樣量，單位為mg；
ω％：5-羥甲基糠醛對照品的含量；
Vspl：供試品的稀釋倍數(shù)，單位為ml；
Vstd：5-羥甲基糠醛的對照品的稀釋倍數(shù)，單位為ml；
報告限RL為0.005％；
測定羥苯乙酯包括以下步驟：
(1)利用羥苯乙酯配制工作對照品溶液a、檢測對照品溶液a與程序控制液a，保持工作對照品溶液a與程序控制液a為相同的溶液，工作對照品溶液a與檢測對照品溶液a中羥苯乙酯的濃度不同，并利用葡萄糖酸鈣鋅口服溶液配制供試品溶液a；
(2)運(yùn)行高效液相色譜儀，首先進(jìn)流動相至少一次直至對主峰測定無干擾，其次進(jìn)樣工作對照品溶液a至少5次直至每次測量峰面積的RSD≤2.0％，再進(jìn)樣檢測對照品溶液a至少一次直至滿足以下條件：98.0％≤R％≤102.0％，再進(jìn)樣供試品溶液至少一次后進(jìn)樣程序控制液；其中，R％的計算公式如下：
其中，Acheck：羥苯乙酯檢測對照品溶液a的峰面積；
Awork：羥苯乙酯工作對照品溶液a的峰面積；
Wwork：羥苯乙酯工作對照品a的稱樣量，單位為mg；
Wcheck：羥苯乙酯檢測對照品a的稱樣量，單位為mg；
(3)依據(jù)以下公式計算供試品溶液a中羥苯乙酯的含量W2％：
其中，Aspl：羥苯乙酯樣品溶液的峰面積；
Astd：羥苯乙酯工作對照品溶液a的平均峰面積；
Wstd：羥苯乙酯對照品a的稱樣量，單位為mg；
ω％：羥苯乙酯對照品a的含量；
Vstd：羥苯乙酯對照品a的稀釋倍數(shù)；
Wspl：葡萄糖酸鈣鋅口服溶液中羥苯乙酯標(biāo)示濃度；
Vspl：葡萄糖酸鈣鋅口服溶液中羥苯乙酯稀釋體積。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葡萄糖酸鈣鋅口服溶液中有毒物質(zhì)含量的測定方法，其特征在于，測定5-羥甲基糠醛時，程序控制液的進(jìn)樣時機(jī)由進(jìn)樣對照品溶液所得到的譜圖與進(jìn)樣程序控制液所得到的譜圖中5-羥甲基糠醛峰面積的RSD≤3.0％確定。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葡萄糖酸鈣鋅口服溶液中有毒物質(zhì)含量的測定方法，其特征在于，測定5-羥甲基糠醛時，所述高效液相色譜儀配備有二極管陣列或紫外檢測器，色譜柱為Agilent Zorbax SB-C18，4.6mm×150mm，5μm，流動相為體積比為10：90的甲醇與水混合溶液，進(jìn)樣量為15μl，流速為1.0ml/min；運(yùn)行時間為15min；檢測波長為284nm；柱溫為25℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葡萄糖酸鈣鋅口服溶液中有毒物質(zhì)含量的測定方法，其特征在于，測定羥苯乙酯時，每份供試品溶液a連續(xù)進(jìn)樣兩份，且控制兩份樣品峰面積的RSD≤1.5％。
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