[發(fā)明專利]一種碳材料及其合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711353702.8
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號(hào): CN109928382B
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范峰;凌鳳香;張會(huì)成;王少軍;楊春雁
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號(hào): C01B32/05
• 分類號(hào): C01B32/05
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供一種碳材料及其合成方法，所述碳材料的成分為無定形碳，具有兩級(jí)孔道。所述合成方法首先篩選Beta分子篩；再將Beta分子篩放入苯甲酸鈉溶液中處理；然后將Beta分子篩、糖類、硅溶膠和水混合，攪拌超聲處理；再進(jìn)行干燥處理；接著高溫處理；最后在堿溶液中處理得到大孔碳材料。本發(fā)明方法不使用昂貴的有機(jī)添加物，制備的大孔碳材料的孔徑分布均勻。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于多孔無機(jī)材料合成領(lǐng)域，具體地說是一種大孔碳材料及其合成方法。

背景技術(shù)

根據(jù)國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)的分類，多孔材料可分為三大類：大孔材料（直接＞50nm）、介孔材料（２nm≤直接≤50nm）和微孔材料（直接＜2nm）。由于微孔材料和介孔材料在工業(yè)催化與分離等領(lǐng)域得到成功地應(yīng)用，所以一直是研究和應(yīng)用的熱點(diǎn)。近年來，隨著大孔材料在大分子催化、分離等領(lǐng)域彌補(bǔ)了以往小孔分子篩及介孔材料難以允許大分子進(jìn)入孔道內(nèi)部的缺點(diǎn)，以及其它一些物化特征所體現(xiàn)出的優(yōu)勢，逐漸吸引的研究者的目光，成為研究的熱門領(lǐng)域。

“利用SiO₂歐泊制備高比表面積三維有序大孔碳”（南京航空航天大學(xué)學(xué)報(bào)，2005，37（5）:593-593）采用膠晶模板法制備三維有序大孔碳，制備步驟是：( 1) 先采用Stobber方法合成單分散SiO₂膠體微球，再經(jīng)過離心洗滌，乙醇分散，在常溫常壓下靜置10～30天，將SiO₂ 微球在重力作用下自組裝成有序歐泊結(jié)構(gòu)， 然后在120℃下干燥12h。(2)再用蔗糖填充模板的空隙，以及重復(fù)碳化的過程，制備出大孔碳材料。

“雙模板法合成介孔/大孔二級(jí)孔道碳材”（物理化學(xué)學(xué)報(bào)，2007，23(5):

757-760）采用膠晶模板法制備介孔/大孔二級(jí)孔道碳材料，其制備方法是：先按照Stober法制得接近單分散的二氧化硅球，并在重力作用下自組裝而形成模板；再制備酚醛樹脂低聚物溶解，并將其與乙醇，Pluronic F127等有機(jī)物混合，然后浸入二氧化硅模板中，室溫放置至溶液變干；然后將酚醛樹脂完全聚合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下碳化，并用氫氟酸除去二氧化硅后即得到介孔/大孔二級(jí)孔道碳材料，碳材料的大孔直徑約為230nm，介孔直徑約為10nm。

CN102295281A，一種以空心介孔硅球?yàn)槟０逯苽浞旨?jí)多孔碳的方法，將酚醛樹脂乙醇溶液浸漬到空心介孔硅球的介孔孔道中，然后將酚醛樹脂初步固化、深固化、碳化和脫除模板，最終制備了具有大孔、介孔、微孔的分級(jí)多孔碳。其中模板為空心介孔硅球，空心介孔硅球具有空心核和介孔壁，空心核孔徑是300-800 nm，介孔壁約25-60nm。制備的分級(jí)多孔碳的孔徑為300-800nm，壁厚為25-60nm。

CN103482597A，一種中大孔炭的制備方法，將樹脂與固化劑混合、加熱固化；再將固化料粉碎后與造孔劑和支撐劑混合，充分混合后壓制成預(yù)制體，再高溫碳化，制備中大孔炭，其大孔孔徑在50nm-10μm。其中造孔劑為聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚酞亞胺樹脂，作用是制造大孔，孔徑可以改變含碳材料與造孔劑比例，以及溫度、壓制壓力和材料比例來調(diào)節(jié)；支撐劑為石墨粉、活性炭粉、活性炭纖維、納米碳管或石墨纖維，作用是一定程度上阻止碳化過程中的基體收縮，使多孔炭的孔隙結(jié)構(gòu)趨于穩(wěn)定和加大孔徑。

結(jié)合上述分析可知，現(xiàn)有大孔碳材料制備方法仍然存在著如模板組裝耗時(shí)過長、制備成本高、難以工業(yè)化生產(chǎn)、材料的孔分布不均勻，物化性質(zhì)較差等問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種碳材料及其合成方法，本發(fā)明提供的大孔碳具有豐富的大孔結(jié)構(gòu)，合成方法簡單易行，生產(chǎn)成本低。