[發(fā)明專利]一種亞光黑色聚酰亞胺薄膜制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711352525.1
• 申請(qǐng)日: 2017-12-15
• 公開（公告）號(hào): CN108017910A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任小龍;韓艷霞;汪英;馮羽風(fēng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林電器科學(xué)研究院有限公司
• 主分類號(hào): C08L79/08
• 分類號(hào): C08L79/08;C08L33/26;C08L33/02;C08L5/02;C08L5/04;C08L39/00;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/04;C08G73/10;C08J5/18
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 45107
• 代理人: 歐陽波

1.一種亞光黑色聚酰亞胺薄膜制備方法，包括如下主要步驟:

Ⅰ、聚酰胺酸樹脂溶液的制備

在惰性氣氛中，控制合成體系溫度為0℃～50℃的條件下向溶劑中加入芳族二胺進(jìn)行攪拌溶解，芳族二胺完全溶解后，分3～8次勻速加入與芳族二胺摩爾比為(0.9～1.1)：1的芳族二酸酐，并以120r/min～1200r/min攪拌，經(jīng)縮聚反應(yīng)3～12h合成得到聚酰胺酸樹脂溶液；

所述溶劑為非質(zhì)子性極性溶劑低分子量羧基酰胺，具體為N,N'-二甲基乙酰胺、N,N'-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜、四甲基砜、N,N'-二甲基-N,N'-丙烯基脲、N,N二烷基羧基酰胺中的任意一種或任意多種的組合；

所述芳族二胺、芳族二酸酐和溶劑的用量控制為最終形成的聚酰胺酸樹脂溶液中的固含量M的比例為10wt％～50wt％；

所述芳族二胺為3,4'-二氨基二苯醚、1,3-二-(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-二氨基二苯醚、1,3-二氨基苯、2,2'-雙(三氟甲基)聯(lián)苯胺、4,4'-二氨基聯(lián)苯和對(duì)苯二胺中的任意一種或任意多種的組合；

所述芳族二酸酐為均苯四甲酸二酸、3,3',4,4'-聯(lián)苯四竣酸二酸酐、2,2',3,3'-聯(lián)苯四竣酸二酸酐、二苯醚四甲酸二酸酐、苯酮四竣酸二酸酐、2,2-雙(3,4-二羧酸苯基)六氟丙烷二酐、4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐、3,4,3',4'二苯硫醚四甲酸二酐、2,3,2',3'-二苯硫醚四甲酸二酐、2,3,3',4'-二苯硫醚四甲酸二酐中的任意一種或任意多種的組合；

Ⅱ、黑色漿料制備

取黑色顏料加入溶劑中混合攪拌均勻得到黑色漿料；加入黑色顏料的量為步驟Ⅰ所述聚酰胺酸樹脂溶液中的固含量M的2wt％～20wt％，所述黑色顏料平均粒徑0.01～0.8μm；

所述溶劑為非質(zhì)子性極性溶劑低分子量羧基酰胺，具體為N,N'-二甲基乙酰胺、N,N'-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜、四甲基砜、N,N'-二甲基-N,N'-丙烯基脲、N,N二烷基羧基酰胺中的任意一種或任意多種的組合；

所述黑色漿料的溶劑用量控制為黑色漿料中的黑色顏料含量比例為10wt％～30wt％；

Ⅲ、黑色聚酰胺酸樹脂溶液制備

取步驟Ⅰ所得聚酰胺酸樹脂溶液和步驟Ⅱ所得黑色漿料共混攪拌，制得黑色聚酰胺酸樹脂溶液，并消泡備用；

Ⅳ、亞光黑色聚酰亞胺薄膜制備

步驟Ⅲ制備的黑色聚酰胺酸樹脂溶液在輸送過程中經(jīng)過過濾系統(tǒng)之后，將團(tuán)聚劑引入輸送樹脂的管道內(nèi)，管道靜態(tài)混合器使團(tuán)聚劑與黑色聚酰胺酸樹脂溶液混合均勻，所述團(tuán)聚劑用量為M的0.2wt％～2wt％；

所述團(tuán)聚劑為高分子有機(jī)絮凝劑羧甲基纖維素鈉、聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸鈣、丙烯酸和甲基丙烯酸的共聚物、聚二甲基二烯丙基氯化銨、魔芋葡甘露聚糖、黃原膠及海藻酸鈉中的任意一種或任意多種的組合；

混入了團(tuán)聚劑的黑色聚酰胺酸樹脂溶液進(jìn)入流涎機(jī)制得自支撐聚酰胺酸薄膜，再經(jīng)雙向拉伸、高溫亞胺化和定型處理，得亞光黑色聚酰亞胺薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞光黑色聚酰亞胺薄膜制備方法，其特征在于：

所述步驟Ⅱ中制備黑色漿料所加入的黑色顏料的量為M的6wt％～10wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞光黑色聚酰亞胺薄膜制備方法，其特征在于：

所述步驟Ⅱ中制備黑色漿料所加入的黑色顏料平均粒徑為O.02μm～0.1μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞光黑色聚酰亞胺薄膜制備方法，其特征在于：

所述步驟Ⅲ制備黑色聚酰胺酸樹脂溶液所用團(tuán)聚劑的量為M的0.3wt％～1wt％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞光黑色聚酰亞胺薄膜制備方法，其特征在于：

所述步驟Ⅲ制備黑色聚酰胺酸樹脂溶液所用團(tuán)聚劑的量為M的0.4wt％～0.6wt％。