[發(fā)明專利]大孔氧化鐵及其合成工藝方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711352172.5
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN109928432B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范峰;凌鳳香;張會成;王少軍;楊春雁
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供一種大孔氧化鐵及其合成工藝方法，所述氧化鐵的成分為α?氧化鐵，具有兩級孔道，其中介孔最可幾孔徑尺寸為3～8nm；大孔的孔徑范圍為50～1400nm。所述合成方法首先預(yù)處理Beta分子篩，然后將Beta分子篩，硝酸鐵，糖類和水混合，攪拌超聲處理；再進行干燥處理和高溫處理；最后在堿溶液中處理得到大孔氧化鐵。本發(fā)明方法不使用昂貴的有機添加物，制備的大孔氧化鐵的孔徑分布均勻。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于多孔無機材料合成領(lǐng)域，具體地說是一種大孔氧化鐵及其制備方法。

背景技術(shù)

氧化鐵是一種廉價易得、綠色環(huán)保的功能材料，在催化、磁性設(shè)備、傳感器、環(huán)境保護、醫(yī)學(xué)診斷與治療、水質(zhì)凈化及污染處理等諸多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。

CN102260542公開了一種三維有序大孔氧化鐵脫硫劑的制備方法，該專利采用膠晶模板法制備大孔材料，以聚苯乙烯微球膠晶模板作為大孔模板，再將前驅(qū)物填充在模板的縫隙中，最后除去模板得到三維有序大孔氧化鐵。但是模板組裝耗時過長，制備成本過高。

CN101723469 A公開了一種制備介孔孔壁的三維有序大孔氧化鐵的軟硬雙模板法，該方法在常溫、常壓和超聲條件下，將九水硝酸鐵和軟模板P123，溶于無水乙醇或無水甲醇與無水乙二醇混合液中，再用該混合液浸潤呈密堆積排列的硬模板PMMA微球，含有PMMA的混合液經(jīng)抽濾、干燥和程序升溫焙燒后，即可制得菱方結(jié)構(gòu)的具有介孔孔壁的三維有序大孔氧化鐵。該專利的特征是使用了雙模板，一個是膠晶模板，另一個是軟模板P123，其制備成本也過高。

CN102951687A公開了一種氧化鐵介孔微球及其制備方法，先制備含有成孔劑的前驅(qū)液，再將前驅(qū)液通過噴霧干燥造粒，得到微球粉末；最后焙燒得到介孔氧化鐵。所用的成孔劑是高分子聚合物。

CN101733102A公開了氧化鐵多孔整體式催化劑的制備，公開了一種大孔氧化鐵的制備方法。該專利是先以烷氧基硅烷為硅源，以聚乙二醇為大孔模板劑，以氨水為中孔模板劑，先制備雙孔硅膠整體柱模板。然后將硝酸鹽溶液通過硅膠整體柱，最后以氫氧化鈉溶液溶解硅膠，得到一種包含大孔和介孔的整體式多孔氧化鐵。

結(jié)合上述分析可知，現(xiàn)有大孔或多孔氧化鐵材料制備方法仍然存在著如模板組裝耗時過長、制備成本高、難以工業(yè)化生產(chǎn)、材料的孔分布不均勻，物化性質(zhì)較差等問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種大孔氧化鐵及其合成工藝方法，本發(fā)明提供的大孔氧化鐵具有豐富的大孔結(jié)構(gòu)，所屬合成工藝方法簡單易行，生產(chǎn)成本低。

本發(fā)明提供一種大孔氧化鐵，所述大孔氧化鐵具有如下特征：組成成分為α-氧化鐵，具有兩級孔道，其中介孔最可幾孔徑尺寸為3～8nm；大孔的孔徑范圍為50～1400nm，大孔最可幾孔徑D為60-900nm，其中，0.8D-1.2D之間內(nèi)的大孔占整個大孔的比例大于65%。上述大孔氧化鐵中，所述大孔氧化鐵比表面積為50～150 m²/g。

本發(fā)明提供一種大孔氧化鐵的合成工藝方法，所述合成工藝方法包括如下內(nèi)容：

（1）將Beta分子篩與酸溶液混合，在50～200℃處理1～10h，然后進行固液分離，并對收集的固體進行洗滌干燥；

（2）將步驟（1）得到的處理后的Beta分子篩與苯甲酸鈉溶液混合，混合均勻后進行固液分離，并對收集到的固體進行干燥；

（3）將步驟（2）得到的Beta分子篩，硝酸鐵，糖類和水混合均勻；

（4）將步驟（3）的得到的物料干燥至水分完全蒸發(fā)；

（5）將步驟（4）干燥后得到的物料進行高溫處理；

（6）將步驟（5）得到的固體物料與堿液混合，在100～200℃處理1～10h，然后過洗滌、干燥得到大孔氧化鐵。