[發(fā)明專利]一種多取代遠(yuǎn)端烯丙基酮衍生物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711351437.X
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN107973715B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏吾炯;王俊雷;茍寶權(quán)
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07C67/343
• 分類號: C07C67/343;C07C67/48;C07C67/54;C07C67/56;C07C69/738
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種多取代遠(yuǎn)端烯丙基酮衍生物的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

在氮?dú)鈿夥?、室溫下將三級環(huán)醇衍生物、不飽和烯化合物、堿和光催化劑溶解在有機(jī)溶劑中，混合均勻，再置于藍(lán)色LED燈下進(jìn)行光照反應(yīng)，旋蒸去除溶劑后經(jīng)硅膠柱層析分離純化，所得產(chǎn)物即為多取代遠(yuǎn)端烯丙基酮衍生物；不飽和烯化合物、三級環(huán)醇衍生物、堿和光催化劑的摩爾比為2:1:2.5:0.5；

其中三級環(huán)醇衍生物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

不飽和烯化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

光催化劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

多取代遠(yuǎn)端烯丙基酮衍生物的結(jié)構(gòu)式為

其中，R¹、R²和R³均為烷基或均為氫；當(dāng)R¹、R²和R³均為烷基時(shí)，Ar為取代苯基且Ar上取代基為烷氧基或烷基，n為0-9；當(dāng)R¹、R²和R³均為氫時(shí)，Ar為對甲氧基苯基，n為0、1、2或9；

所述的堿為2,4,6-三甲基吡啶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代遠(yuǎn)端烯丙基酮衍生物的制備方法，其特征在于三級環(huán)醇衍生物為三元環(huán)醇、四元環(huán)醇、五元環(huán)醇、十二元環(huán)醇或鄰位多烷基取代環(huán)醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代遠(yuǎn)端烯丙基酮衍生物的制備方法，其特征在于有機(jī)溶劑選自二氯甲烷、二氯乙烷或乙腈。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代遠(yuǎn)端烯丙基酮衍生物的制備方法，其特征在于三級環(huán)醇衍生物與有機(jī)溶劑的摩爾體積比為1mmol:(10-20)mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代遠(yuǎn)端烯丙基酮衍生物的制備方法，其特征在于在藍(lán)色LED燈下進(jìn)行光照反應(yīng)時(shí)間為12-48h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代遠(yuǎn)端烯丙基酮衍生物的制備方法，其特征在于硅膠柱層析分離純化所用溶劑為石油醚與乙酸乙酯的混合溶劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種多取代遠(yuǎn)端烯丙基酮衍生物的制備方法，其特征在于混合溶劑中石油醚與乙酸乙酯的體積比為(20-50):1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代遠(yuǎn)端烯丙基酮衍生物的制備方法，其特征在于光催化劑為Ir[dF(CF₃)ppy]₂(dtbpy)PF₆。