[發明專利]單電子轉移活性自由基聚合制備星形聚丙烯酰胺的方法

有效

• 申請號: 201711350935.2
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN107955107B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 王玲;丁偉;陶冶;苑丹丹;李振東;閆超
• 申請（專利權）人: 東北石油大學
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/56;C08F226/10;C08F220/58;C08F226/06
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

1.一種單電子轉移活性自由基聚合制備星形聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：

步驟一、聚氧乙基甘油醚與2-溴代異丁酰溴反應制備水溶性三臂引發劑Gly-Br₃；

步驟二、在反應瓶Ⅰ中，加入H₂O與配體，攪拌一定時間后加入溴化亞銅CuBr，使CuBr在0℃歧化；同時將單體、引發劑Gly-Br₃、水加入反應瓶Ⅱ中，攪拌并使其混合均勻；待歧化完成后，將反應瓶Ⅱ中溶液注入反應瓶Ⅰ中，攪拌一定時間，在0℃反應后，取出反應瓶Ⅰ中的物質，經柱層析、沉淀、干燥得到星形聚丙烯酰胺；物料配比為質量比單體:水=1:2.5～10,摩爾比單體:引發劑:配體=500～2500:0.5～5:1～30；CuBr與配體的摩爾比為0.5～5:0.25～10；配體為含氮多齒化合物；

其中：

所述的單體為：（1）丙烯酰胺；（2）丙烯酰胺與N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉的組合；（3）丙烯酰胺與4-乙烯基吡啶的組合；或（4）丙烯酰胺與乙烯基單體的組合，所述乙烯基單體為N-烷基丙烯酰胺、丙烯酸鈉或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯；

所述的含氮多齒化合物為三(N,N'-二甲基氨基乙基)胺、N-丙基-2-吡啶基-甲胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺、1,4,8,11-四氮環十四烷、三胺基乙基胺、五甲基二乙烯三胺、六甲基三亞乙基四胺中任意一個；

所述的步驟二中催化劑為CuBr與配體原位歧化生成的Cu⁰。

2.根據權利要求1所述的單電子轉移活性自由基聚合制備星形聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：所述的步驟二中歧化過程的氣氛條件為在惰性氣體條件下，歧化時間為2min～30min；反應瓶Ⅱ中攪拌過程到反應結束的氣氛條件為在惰性氣體條件下或空氣條件下。

3.根據權利要求2所述的單電子轉移活性自由基聚合制備星形聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。