[發(fā)明專利]一種Fe3

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711348616.8
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN108079978B
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 婁大偉;田媛媛;祝波;王希越;連麗麗;張浩;明明;郭曉陽;徐陽
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林化工學(xué)院
• 主分類號: B01J20/281
• 分類號: B01J20/281;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/34
• 代理公司: 北京國林貿(mào)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11001
• 代理人: 李瑾;李連生

本發(fā)明公開了一種Fe₃O₄?NH₂?PEI磁性納米材料的制備方法及其應(yīng)用，包括1）FeCl₃·6H₂O加入無水乙酸鈉和乙二醇，混合并在75~85℃條件進(jìn)行機械攪拌，逐滴加入乙醇胺得到第一混合液，將第一混合液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在190~210℃下反應(yīng)7~10 h，并清洗、干燥得到Fe₃O₄?NH₂納米粒子；2）將Fe₃O₄?NH₂加入PEI甲醇溶液中，超聲20~40 min，并逐滴加入戊二醛，機械攪拌，沉淀清洗、干燥制備得到Fe₃O₄?NH₂?PEI磁性納米材料。本發(fā)明制備出的PEI功能化Fe₃O₄磁性納米材料保持了原有的晶型，具有良好的超順磁性和分散性，可用于環(huán)境中有機磷酸酯磷酸三（2?乙基）己基酯(TEHP）的富集。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機復(fù)合材料與技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型磁性納米材料的制備，此材料可應(yīng)用于環(huán)境中有機磷酸酯（TEHP）的富集。

背景技術(shù)

有機磷酸酯(organophosphate esters，OPEs)是一類重要的磷系阻燃劑，目前被廣泛用作塑料、電子設(shè)備和家具中的阻燃劑或塑化劑。OPEs作為一種添加型阻燃劑，主要與化學(xué)材料鍵合，在環(huán)境空氣、室內(nèi)空氣、地表水和污水處理廠排水中均有OPEs檢出的報道。大量實驗研究發(fā)現(xiàn)，有機磷酸酯阻燃劑性質(zhì)十分穩(wěn)定，具有生物累積性、致癌毒性、生殖毒性和致突變性，威脅人體健康和生態(tài)系統(tǒng)。因此，對水環(huán)境中OPEs的檢測和控制變得越來越重要。

磁性固相萃取( MSPE)作為一種新型樣品前處理技術(shù)，直接將磁性吸附劑添加到樣品溶液中，使其與目標(biāo)分析物充分接觸，達(dá)到萃取平衡后，通過施加外部磁場實現(xiàn)目標(biāo)分析物與樣品基質(zhì)的快速分離。將磁性固相萃取引入環(huán)境樣品前處理技術(shù)，磁性吸附材料不僅可以直接在環(huán)境介質(zhì)中進(jìn)行富集和快速分離，而且還解決了SPE吸附劑需裝柱和大體積上樣等問題。MSPE使用磁性納米材料作為目標(biāo)分析物的載體，具有易于功能化修飾、比表面積大、分散性強、便于固液分離等優(yōu)勢。MSPE操作簡單、對分析物富集效率高。

但現(xiàn)有技術(shù)中將磁性固相萃取應(yīng)用于有機磷酸酯富集的技術(shù)很少，技術(shù)局限性在于確實適合的磁性納米材料。

針對以上問題，本發(fā)明制備出一種殼-核結(jié)構(gòu)的磁性納米微球Fe₃O₄-NH₂-PEI，經(jīng)修飾后的磁性納米材料具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和高選擇性等優(yōu)點，不但解決了傳統(tǒng)吸附劑固液分離難的問題，而且制備過程環(huán)保無污染，并在富集環(huán)境水樣中的TEHP顯示了獨特的優(yōu)勢。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用于吸附有機磷酸酯TEHP的功能化磁性納米粒子的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種Fe₃O₄-NH₂-PEI磁性納米材料的制備方法，包括以下制備步驟：