[發明專利]一種基于近紅外光譜法快速檢測玉米中雜色曲菌素含量的方法

在審

• 申請號: 201711347539.4
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN108107019A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 劉大嶺;鄭少燕;姚冬生;謝春芳
• 申請（專利權）人: 暨南大學
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 劉宇峰

1.一種基于近紅外光譜法快速檢測玉米中的Ver A含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

A.選擇未檢出Ver A的玉米粉末，通過加標的方法，制備具有不同Ver A濃度的玉米樣品作為分析樣品；將所述分析樣品隨機劃分為校正集合和驗證集合；

B.使用FOSS的近紅外光柵光譜分析儀，采用掃描波長為400-2498nm的光譜區間，對所述校正集合的每一個樣品分別進行掃描并采集近紅外光譜數據，以圖譜形式儲存所述校正集合的近紅外光譜數據；

C.對所述校正集合的近紅外光譜數據進行預處理以消除非目標因素的干擾；

D.采用聯合區間偏最小二乘法，篩選建模的特征波長區間組合；將得到的特征波長作為建模波長，以步驟A中的VerA加標含量作為標準值，利用步驟C預處理后的近紅外光譜建立Ver A的定量模型；

E.采用掃描波長為400-2498nm的光譜區間，對所述驗證集合的每一個樣品分別進行三次掃描并采集近紅外光譜數據，采集驗證集合的近紅外光譜數據，運用與所述步驟C中相同的預處理方法對驗證集合的近紅外光譜數據進行預處理，用所述步驟D所構建的校正模型預測驗證集合Ver A濃度。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟D中，篩選建模的特征波長區間組合及建立Ver A的定量模型包括以下步驟：

a.通過相關系數R、交互驗證均方根誤差(RMSECV)、預測均方根誤差(RMSEP)判斷模型精度，R越高，RMSECV和RMSEP越小，模型的精度越高；

b.聯合區間偏最小二乘法(siPLS)算法步驟如下：

第一步：將整個光譜區域劃分為n個等寬的子區間；

第二步：在每個子區間上進行偏最小二乘回歸，建立待測品質的局部回歸模型，得到n個局部回歸模型；

第三步：以交互驗證時的均方根誤差值RMSECV為各局部模型的精度衡量標準，對各局部模型的精度進行比較，找出精度較好的模型所對應的m個子區間，把這m個子區間聯合起來進行偏最小二乘回歸，建立待測品質的聯合局部回歸模型；

第四步：以RMSEP值為各聯合局部模型的精度衡量標準，對各個聯合局部模型的精度進行比較，符合要求的RMSEP(RMSEP值＜17μg/kg)所對應的聯合局部回歸模型的子區間組合即為特征波長區間組合；

c.根據以上方法篩選出來的特征波長區間，以不同的組合方式，采用偏最小二乘法建立Ver A的回歸模型，根據最低的RMSEP值得到最優的siPLS模型。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟A中，將市售的高質量玉米粉碎后過20目篩網，取不含Ver A(HPLC檢測)的玉米樣品作為空白樣品，每份1g，加入各種濃度的Ver A標準品甲醇溶液，充分混合，并在黑暗中環境溫度下置于通風櫥中過夜，使得分析物與基質之間達到平衡，制備成含量在0和210μg/kg之間的各種Ver A水平的99份加標樣品，隨機分組為73個校正集合與26個驗證集合，所述校正集合用于建立校正模型，所述驗證集合用于驗證模型的穩健性。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟B中，利用FOSS的近紅外光柵光譜分析儀采集加標的玉米粉末的光譜信息包括：將FOSS的近紅外光柵光譜分析儀自檢約30min，取1g加標玉米粉末置于樣品池進行光譜檢測，每份樣品測量3次，取3次光譜的平均值進行分析。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述特征波長區間是選自：440-852nm、1544-1818nm、2228-2498nm。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述特征波長區間是506-610nm和2396-2498nm的組合。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟C中，所述預處理的方法是選自以下之一：多元散射校正、標準正態變量變換、平滑方法和求導方法。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：所述求導方法為一階求導或二階求導方法。