[發明專利]連續一步“霧霧料漿”法制備“四高”不溶性硫磺的方法

在審

• 申請號: 201711346976.4
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN107986242A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 譚建中
• 申請（專利權）人: 譚建中
• 主分類號: C01B17/12
• 分類號: C01B17/12
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所36122
• 代理人: 姚伯川

技術領域

本發明涉及一種連續一步“霧霧料漿”法制備“四高”不溶性硫磺的方法，屬不溶性硫磺制備技術領域。

背景技術

不溶性硫磺是單質的硫（S8），經過熔融及加熱到（380℃中溫~700℃蒸汽硫、氣化硫）激發硫的環狀打開，形成兩端帶不飽和的硫原子自由基單體，在通過急冷的方式而產生可逆的聚合反應，生成長短不等的鏈式聚合物，該聚合物不溶于普通硫磺能溶解的溶劑，因此稱為不溶性硫磺（IS），它是一種優良的橡膠硫化劑，具有使橡膠制品表面不噴霜，增加粘著性的作用，特別是在鋼絲子午胎中能大幅提高橡膠與鋼絲的粘合性能，還是一種優良的橡膠硫化促進劑，可使硫化速度加快，硫化均勻等作用。

“四高”不溶性硫磺指的是高含量、高細度、高熱穩定性和高分散性的不溶性硫磺。

現國內外不溶性硫磺的生產方法有接觸法、低溫液相水法、中溫（380℃）溶劑間隔干燥罐法，高溫（700℃）水淬兩步法，高溫氣化硫連續溶劑（CS₂）一步法，這些方法淬出來的不溶性硫磺都是帶塑性的成坨成團的，因不溶性硫磺在剛淬火出來后具有速粘性；這些方法中只有一兩家用“氣化硫”連續一步（CS₂）法的產品不需要粉碎，直接用CS₂淬火成類似球狀粉末，質量也是最佳的，特別體現在分散性能上。

因“氣化硫連續一步溶劑法”都是采用高溫氣化硫、蒸汽硫，對設備的腐蝕性和壓力要求都是很嚴格的，轉化率只有35%~45%之間，能耗大，而且不能用水配制的淬火液來淬火實行不需粉碎的不溶性硫磺。

發明內容

本發明的目的是，為了尋求一種只用單一的氣化硫和連續CS₂溶劑一步法來生產的“四高”不溶性硫磺粉的現狀，本發明公開一種連續一步“霧霧料漿”法制備“四高”不溶性硫磺的方法。

本發明實現的技術方案如下，一種連續一步“霧霧料漿”法制備“四高”不溶性硫磺的方法，所述方法通過中高溫液態硫磺經特殊噴嘴噴射形成的霧化硫與霧化后的淬火劑在淬火罐噴出后相碰撞在空中形成液滴，均勻分散落入料漿中而被相互隔開阻斷，使剛淬火下去帶有速粘性的液滴不溶性硫磺固化成粉；所述方法的淬火方式可以在密閉的空間以不同的角度從不同的方位向空間噴出的兩種介質促使形成均勻分布的霧化狀而相互碰撞滲透成均勻液滴掉下料漿里固化成粉，不會粘黏成團成坨。

所述淬火劑包括CS₂與不溶性硫磺粉配制的料漿，或用加入助劑的水與普通硫磺粉形成的料漿。

所述中高溫液態硫磺為380℃~700℃。

所述淬火方式包括以下四種形式：

（1）自產料漿循環淬火法，在設備安裝完的所有準備工作完成后的第一次試生產前，淬火罐無料漿，以CS₂或水配制的淬火液，先注入一定量的淬火液進入水平淬火罐內，再準備開始淬火，要求在淬火時將噴霧化硫和噴淬火液霧化的噴出量都控制在很少的量，噴出的兩種介質在液面上的空間要求呈均勻分散的分布，使噴出的淬火液霧化液滴與下面噴出的霧化硫液滴相互分散均勻地碰撞滲透后掉入底部而固化成粉再轉變成料漿；通過一段時間的控量生產；淬火自產料漿達到規定量時，可按設計的產量進行放量生產，因此時的料漿已達要求，且前面的液滴進入料漿內固化成粉轉變成后面淬火下來的料漿；多余料漿流入老化攪拌罐老化，最后通過溢出口進入后段工序；

（2）自產料漿自循環法，按（1）方式制取料漿，在淬火罐與第一個老化罐一側的低部開一個料漿的分流口，分流到下面的一個儲罐內利用儲罐內接收的料漿和另加入配制好助劑的淬火液，邊加入邊攪拌均勻邊抽出噴入淬火罐內上層形成的霧化液滴對噴出的霧化硫磺進行淬火，在空中進行包覆阻斷而隔開。

（3）淬火罐內部未生產前先配制料漿淬火法，在生產之前的淬火罐內的中下部配制好設定比例的料漿：以CS₂為淬火液的料漿用不溶性硫磺粉配制；或以加入助劑的水為料漿用普通硫磺粉配制，也可用不溶性硫磺粉配制；或兩者混配；然后通過淬火液滴掉入料漿內形成不互相粘黏的固化IS粉，其中一部分用于內部循環淬火用的料漿，多余的料漿經老化溢出進入下道工序；

（4）淬火罐外部料漿循環罐配制料漿再循環法，按（3）方法，利用多個帶攪拌的連通罐按比例配制好料漿，然后噴出在淬火罐內上部空間形成霧化液滴與噴出的霧化硫液滴相互滲透在空中就被料漿包裹而固化成粉掉入淬火罐底部而不黏；當達到一定的量時，一部分流回外部循環罐用來淬火，一部分從老化罐上部出口溢出進入下道工序。